El presente proyecto de Norma Oficial Mexicana NOM-079-SSA1-94, Que Establece las Especificaciones Sanitarias de las Sondas para Drenaje Biliar en forma de "T" Modelo Kehr Estériles y No Estériles, se publica a efecto de que los interesados dentro de los siguientes 90 días naturales, contados a partir de la fecha de su publicación, presenten sus comentarios ante el Comité, sito en Lieja número 7, 1er. piso, colonia Juárez, código postal 06696, México, D.F.

Durante el plazo mencionado, los análisis que sirvieron de base para la elaboración del proyecto de Norma estarán a disposición del público para su consulta en el domicilio del Comité.

México, Distrito Federal, a veinticuatro de marzo de mil novecientos noventa y cuatro. 

INDICE

            PREFACIO

  1            OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

  2            REFERENCIAS

  3            DEFINICIONES, SIMBOLOS Y ABREVIATURAS

  4            CLASIFICACION

  5            ESPECIFICACIONES

  6            MUESTREO

  7            METODOS DE PRUEBA

  8            ENVASE Y EMPAQUE

  9            CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

10           BIBLIOGRAFIA

11           OBSERVANCIA DE ESTA NORMA

PREFACIO

Las Unidades Administrativas que participaron en la elaboración de esta Norma son: Dirección General de Control de Insumos para la Salud; las Instituciones: Instituto Mexicano del Seguro Social (IMSS) Jefatura de Control de Calidad, Cámara Nacional de la Industria de la Transformación (CANACINTRA): Consejo Paramédico,  Cámara de la Industria Farmacéutica (CANIFARMA) y los establecimientos: Productos Galeno, S.A. de R.L., Productos Adex, S.A. de C.V., Kendall de México, S.A. de C.V., Holy de México, Interlatex, S.A. de C.V. y C.M.C. de México.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

1.1 Objetivo.

Esta Norma Oficial Mexicana especifica las  características  que deben cumplir las sondas para drenaje biliar en forma de "T" modelo Kehr estériles y no estériles para usarse una sola vez.

1.2 Campo de aplicación.

Esta Norma es de observancia obligatoria para todas las industrias, laboratorios y establecimientos dedicados a la fabricación, importación y distribución en todo el territorio nacional de estos productos.

2. REFERENCIAS

Para la correcta aplicación de esta Norma, deben consultarse las siguientes normas en vigor:

NOM-BB-32            Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación de dimensiones.

NOM-BB-33            Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación del envejecimiento acelerado.

NOM-BB-34            Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación de la resistencia a la tensión.

NOM-BB-35            Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación del alargamiento.

NOM-BB-37            Catéteres  uretrales. Método de prueba para la verificación de la esterilización.

NOM-Z-12               Muestreo para la inspección por atributos.

NOM-008-SCFI      Sistema General de Unidades de Medida.

3. DEFINICIONES, SIMBOLOS Y ABREVIATURAS

Para el entendimiento de esta Norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1.1 Sondas para drenaje en forma de "T" modelo Kehr.

Sondas de hule látex no antigénicas ni tóxicas, las cuales se utilizan en áreas médicas para el drenaje post-operatorio de las vías biliares.   

3.1.2  Luz de drenado.

Es la sección interna de la sonda por donde pasa el fluido a  ser drenado. También es conocido como lúmen.

3.1.3 Tilde.

Sección tubular uniforme en cuyos extremos presenta bordes romos  integrada en su porción media a un extremo del cuerpo de la sonda (ver fig.1)

3.1.4  Cuerpo.   

Sección tubular uniforme de la sonda perpendicular a la tilde, con un extremo con borde romo (ver fig.1)

3.1.5  French (Fr).

Medida que sirve para identificar el diámetro externo de la sonda en el campo médico (1 Fr = 0.33 mm).

3.1.6 Fisura.

Grieta en la masa del producto.

3.1.7 Deformación.

Alteración de la forma definida.

3.1.8  Burbuja.

Inclusión gaseosa dentro de la masa del producto.

3.1.9 Oquedad.

Burbuja rota o espacio que en un cuerpo sólido queda vacío.

3.1.10 Rebaba.

Porción de material sobrante, en forma resaltada en la superficie o bordes de la sonda.

3.1.11 Rugosidad.

Pliegues deformes o irregulares.

3.1.12 Ondulación.

Elevación que se forma en la superficie del objeto.

3.1.13 Rotura.

Rasgadura causada por manipulación.

3.1.14 Orificio.

Abertura de forma más o menos circular, causada por  manipulación o malos procesos de fabricación.

3.1.15 Oxido de etileno.

Gas incoloro, inflamable, soluble en agua, alcohol y éter,  se utiliza para fumigar víveres,  textiles,  así  como  para esterilizar instrumentos y materiales de uso quirúrgico y médico.

3.1.16 Edema.

Inflamación de una parte del cuerpo, producida por infiltración  de serosidad en el tejido celular.

3.1.17 Eritema.

Dermatosis caracterizada por un color rojo de la piel.

3.1.18 Necrosis.

Muerte de un tejido.

3.1.19 Desmoronamiento.

Deshacer y arruinar poco a poco  las  aglomeraciones  que  tienen cierta cohesión.

3.1.20 Dermatosis.

Enfermedad de la piel, que se manifiesta  por mácula, pápula, vesícula y pústula u otra especie de erupción.

3.2 Símbolos y abreviaturas .

Fr                                    French (calibre) = 0.33 mm

mm                                Milímetro

MPa                                Megapascal

kg/cm²                                          kilogramo por centímetro cuadrado

kg                                   kilogramo

N                                     Newton

%                                    Por ciento

ppm                               parte por millón

°C                                   grado Celsius

K                                     grado Kelvin

h                                     hora

cm²                                                  centímetro cuadrado

cm³                                                  centímetro cúbico

nm                                  nanómetro

g                                     gramo

1 N                                 1 normal

1 M                                 1 molar

ASTM                             American Society for Testing and Materials

USP                               Farmacopea de los Estados Unidos.

4. CLASIFICACION

Las sondas para drenaje en forma de "T"  modelo Kehr objeto  de  esta Norma  se clasifican de acuerdo a su presentación en dos tipos y un solo grado de calidad.

      Tipo  I  presentación no estéril.

      Tipo  II presentación estéril.

5. ESPECIFICACIONES

5.1 Diseño.

Las sondas deben presentar una superficie de acabado liso,  libre de irregularidades e imperfecciones en su exterior  e interior que puedan afectar su apariencia o su funcionamiento tales como roturas, fisuras, deformaciones, burbujas, oquedades, rebabas, rugosidades, ondulaciones, orificios y desmoronamientos.

El hule látex de la sonda no debe agrietarse ni hacerse quebradizo o pegajoso bajo condiciones normales de almacenamiento.

5.2  Propiedades y dimensiones.

Las sondas deben cumplir con las  especificaciones  establecidas en las tablas 1 y 2.

TABLA 1.- PROPIEDADES. 

PROPIEDADES                                           ESPECIFICACIONES

Alargamiento                                                Mínimo 600%

Resistencia a la tensión                            Mínimo

                                                      20 MPa (200 kg/cm²)

Envejecimiento acelerado                         Máximo en porcentaje de pérdidas de

                                                                 las propiedades originales 25%.

Módulo al 500%                                           Mínimo 4.9 MPa (49 kg/cm²)

Verificación de esterilidad *)                     Positiva

Reactividad intracutánea                           Debe pasar la prueba

Metales pesados                                        5 ppm máximo

Oxido de etileno residual **)                     25 ppm máximo

TABLA  2.- DIMENSIONES.

Calibre            Diámetro                   Diámetro interior         Longitud cuerpo              Longitud tilde

               exterior en mm.                      mínimo                          mínimo                               mm

                     (*)                                      en mm                               mm

08                     2.6                                          0.9                                                                           

10                     3.3                                          1.0                                                                            101

12                     4.0                                          1.7                                                                           

14                     4.7                                          2.1                                    250                                 a

16                     5.3                                          2.1                                                                           

18                     6.0                                          2.5                                                                            105

20                     6.7                                          2.8                                                                           

22                     7.3                                          3.6                                                                           

24                     8.0                                          4.0                                                                           

5.3    Requisitos biológicos y de esterilidad.

*)       Aplicable sólo a productos estériles.

**)     Aplicable sólo cuando la esterilización se efectúe  con    óxido de etileno.

++*)  Tolerancia ± 1 Fr (1 Fr = 0.33 mm).

NOTA: El valor del diámetro debe corresponder en cualquier punto.

5.3.1 Certificado de esterilidad.

El fabricante debe disponer de un certificado  de  esterilización (cuando aplique), que incluya todos y cada uno de los lotes o números de control que han sido aprobados y encontrados como estériles.

5.3.2 Procedimiento.

El material con el que se fabriquen las sondas no debe tener en su composición ninguna substancia que tenga un efecto  nocivo  sobre  los tejidos humanos, o que reaccione con los fluídos del cuerpo.

5.3.3 Reactividad intracutánea.

Cuando se haga la prueba de reactividad intracutánea de acuerdo  al numeral 7.2 debe pasar la prueba.

5.3.4 Determinación del óxido de etileno residual.

Al someterse las sondas a la prueba de óxido de etileno  residual establecido en el numeral 7.4 deben tener 25 ppm  como  máximo. 

6. MUESTREO

Se recomienda seguir la NOM Z-12 partes 1, 2 y 3.

Los  planes de muestreo, niveles de inspección y niveles de calidad aceptable  usados  para  comprobar la calidad de las sondas se establecen en la tabla 3.

6.1 División de las pruebas.

Las pruebas contempladas en  la  presente  Norma  se  dividen  en pruebas prototipo y pruebas de recepción.

6.1.1 Pruebas prototipo.

Son aquéllas  cuya  finalidad  es  la  de comprobar que  con  los materiales utilizados y de acuerdo a un diseño y proceso específico el producto reúne las características físicas adecuadas.

Una vez realizadas estas pruebas se pueden repetir en caso de que el proveedor manifieste un cambio en su diseño, materia prima, proceso de fabricación, o bien de acuerdo con un programa de evaluación de proveedores.

Las pruebas y verificaciones prototipo son:

  1.    Inspección visual.

  2.    Verificación de la esterilidad. *

  3.    Determinación de óxido de etileno residual. **

  4.    Reactividad intracutánea.

  5.    Determinación de metales pesados.

  6.    Dimensiones.

  7.    Resistencia a la tensión.

  8.    Alargamiento.

  9.    Envejecimiento acelerado.

10.    Módulo.

- Estas pruebas prototipo deben realizarse en este orden, ya que al ser dependientes y no pasar una de ellas no proceden las demás.

6.1.2 Pruebas de recepción.

Son aquéllas que una vez evaluados los prototipos se realizan  en forma rutinaria en cada una de las entregas del producto.

Las pruebas o verificaciones de recepción son:

1) Inspección visual.

2) Certificado de esterilidad. *)

3) Verificación de leyendas.

 * Aplicable a productos estériles.

** Aplicable cuando se usa óxido de etileno en la esterilización.

TABLA 3

NIVELES DE MUESTREO, NIVELES DE INSPECCION Y NIVELES DE CALIDAD ACEPTABLE. 

PRUEBA O                                                                 CLASIFICACION DE DEFECTO

VERIFICACION                                                               CRITICOS             MAYORES            MENORES

INSPECCION VISUAL

ACABADO:                                                                                                                                                       

FISURAS                                                                                         X                                                               

RUGOSIDADES                                                                                                            X                               

ROTURAS                                                                                      X                                                               

ORIFICIOS                                                                                      X                                                               

DESMORONAMIENTOS                                                              X                                                               

DEFORMACION SEVERA                                                                                                                             

PARTES CHICLOSAS                                                                                                                                   

POLVO Y/O PARTICULAS EXTRAÑAS                                      X                                                               

EMPAQUE PRIMARIO, ROTO,                                                                                                                     

ABIERTO O MAL SELLADO                                                         X                                                               

DEFORMACIONES LEVES:                                                                                                                         

REBABAS                                                                                                                       X                               

BURBUJAS                                                                                                                    X                               

OQUEDADES                                                                                                                X                               

ONDULACIONES                                                                                                          X                               

FALTA DE LEYENDAS O LEYENDAS                                                                                                        

ILEGIBLES O BORROSAS                                                                                          X                               

EMPAQUE COLECTIVO ROTO                                                                                                                    X

DIMENSIONALES:                                                                                                                                         

DIAMETRO INTERIOR                                                                 X                                                               

DIAMETRO EXTERIOR                                                                X                                                              

LONGITUD TOTAL                                                                                                        X                               

PROPIEDADES MECANICAS:                                                                                                                     

RESISTENCIA A LA TENSION                                                    X                                                               

ALARGAMIENTO                                                                           X                                                               

MODULO AL 500%                                                                       X                                                               

ENVEJECIMIENTO ACELERADO                                              X                                                               

PRUEBAS DE SEGURIDAD                                                                                                                        

(TOXICIDAD)                                                                                  X                                                               

DETERMINACION DEL GAS OXIDO                                         X                                                               

DE ETILENO RESIDUAL**                                                                                                                           

COMPROBACION DE LA ESTERILIDAD                                  X                                                               

DEL PRODUCTO *                                                                       X                                                               

METALES PESADOS                                                                                                                                     

7. METODOS DE PRUEBA

Para la comprobación de las especificaciones de esta Norma  deben utilizarse los métodos de prueba indicados en el numeral 2, además  de los siguientes:

7.1 Determinación del módulo.

7.1.1 Aparato.

El aparato debe estar de acuerdo con lo descrito en las  normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34 (véase numeral 2).

7.1.2 Espécimen.

El espécimen también debe estar de acuerdo con lo establecido  en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34.

7.1.3 Procedimiento.

7.1.3.1 La elongación, módulo y resistencia a la ruptura  deben determinarse sobre un mismo espécimen.

*) PARA PRODUCTOS ESTERILES.

 **) APLICABLE SOLO CUANDO LA ESTERILIZACION SE EFECTUA CON OXIDO   DE  ETILENO.

7.1.3.2 La elongación en porcentaje a la cual se va a determinar  el módulo es de acuerdo con:

                                                                              Lf  -  Li

  porcentaje de elongación =  --------------  X  100

                                                                                    Li

Donde:

Li      Es la longitud inicial (distancia entre marcas).

Lf      Es la longitud final de elongación para obtener el porcentaje especificado.

7.1.3.3 Preparación del espécimen.

El espécimen debe ser preparado de acuerdo a lo que  se  describe en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34.

7.1.3.4 Area de la sección transversal.

El área de la sección transversal es conforme a lo indicado  en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34. Este valor se registra como A.

7.1.3.5 Determinación del módulo.

El procedimiento para determinar el módulo debe ser el mismo que el de las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34, solo que para este método debe leerse los Megapascales (kilogramos fuerza/cm²) necesarios para elongar el espécimen al porcentaje de elongación especificado (500%).

Este valor se registra como "F".

7.1.4 Resultados.

7.1.4.1 Cálculos.

El módulo del espécimen debe ser calculado como sigue:

                                                         F

Módulo =  ----  (a una elongación de 400%)

                                                         A

Donde:

F       Es la fuerza requerida para elongar el espécimen, en Newton.

A       Es el área de la sección transversal del espécimen sin elongación, en centímetros cuadrados.

7.1.4.2 Deben probarse 3 especímenes de cada unidad de  prueba, excepto si se cumplen las siguientes condiciones,  caso  en  el  cual, deben probarse 5 especímenes.

7.1.4.2.1  Si  el  módulo de uno o más especímenes no reúne el requerimiento del producto.

7.1.4.2.2  Si se hacen pruebas de tercería.

7.1.4.3. El módulo de la prueba resulta del promedio  de  los  valores obtenidos en los especímenes probados.

7.2 Prueba de reactividad intracutánea.

7.2.1 Animales de prueba.

Seleccionar conejos blancos, sanos, que no hayan sido  utilizados previamente, cuya piel sea delgada, fácil de rasurar y esté  libre de irritación o trauma mecánico.

7.2.2 Preparación de la muestra.

Cortar porciones del producto de prueba de 1.25 cm² ± 0.10 cm². Colocar en un recipiente para extracción  un  número seleccionado de porciones del producto y añadir 50 cm³ de agua estéril para inyección.

Agitar durante 2 o 3 min. Decantar el  agua  utilizando  un  tamiz  de acero inoxidable para detener las porciones de la muestra  dentro  del tubo. Repetir este paso y colocar el recipiente destapado  conteniendo las muestras, dentro de un horno y secar a una temperatura  aproximada de 323 K (50°C) por no más de 16 h.

Colocar en dos recipientes de extracción porciones de la  muestra seca y agregar a cada recipiente una cantidad suficiente de  cada  uno de los disolventes de extracción indicados en la  tabla 5 (1 cm³ de disolvente de extracción por 1.25 cm² ± 0.10 cm²  de muestra). Extraer en autoclave a una temperatura de 394 K ± 2 K (121°C ± 2°C) durante 60 min. Dejar pasar un tiempo adecuado para que el líquido dentro del recipiente de extracción alcance la temperatura de extracción.

Enfriar los recipientes al final de la extracción a una temperatura cercana a 293 K (20°C).

NOTA: Ningún extracto debe almacenarse a menos de 293 K (20°C).  Agitar vigorosamente durante varios minutos y transferir  asépticamente cada extracto a un recipiente seco y estéril. Probar los extractos dentro de las 24 h siguientes.

7.2.3 Preparación del blanco.

Tratar los recipientes para extracción con los medios para extracción de la misma manera que los recipientes que  contiene la muestra.

TABLA 4. DISOLVENTES DE EXTRACCION.

Solución de cloruro de sodio para inyección.

Aceite de semilla de algodón.

7.2.4 Procedimiento.

El día de la prueba rasurar completamente la piel del lomo de los animales hacia ambos lados de la  columna  vertebral, sobre un área suficientemente larga y evitando la irritación o el trauma mecánico.

Retirar el pelo suelto del área por medio de vacío. Si  es  necesario, frotar la piel ligeramente con alcohol diluido y secarla antes de inyectar.

- Emplear dos animales para cada extracto de la muestra, utilizando un lado del lomo para inyectar intracutáneamente la muestra y el otro para el blanco, en el número de sitios y la dósis que aparecen en la siguiente tabla.

TABLA 5. PROCEDIMIENTO DE INYECCION INTRACUTANEA.

Extracto de muestra            No. de sitios                            Dosis cm³

y blanco                                             (por animal)                          por sitio

^{Extracto de muestra.                                                                         5                                                                0.2 cm3}

Blanco.                                                         5                                        0.2 cm³

Evitar tocar los sitios de inyección al manejar los animales.

Examinar los sitios de inyección para detectar alguna  evidencia de reacción  tisular tal como eritema, edema, necrosis, para facilitar la lectura en los sitios de  inyección, si es necesario, tratar suavemente la piel con alcohol diluido.

Observar a los animales a las 24 h, 48 h y 72 h después de la inyección. Rasurar la piel cuantas veces sea necesario  durante el periodo de observación.

7.2.5 Interpretación.

Si ninguno de los animales durante el periodo de observación presenta una reacción promedio al extracto de muestra significativamente no mayor al promedio del blanco, la muestra cumple con las especificaciones de esta prueba. Si en el  periodo de observación la reacción promedio para la muestra  es mayor a la reacción promedio del blanco, repita la prueba utilizando tres conejos adicionales. En la repetición de la prueba, la reacción promedio al extracto de muestra en ninguno de los tres conejos no debe ser significativamente mayor que la reacción promedio del blanco.

7.3 Determinación de metales pesados.

7.3.1 Equipo.

7.3.1.1 Autoclave. Emplear un autoclave capaz de mantener una temperatura de 394 K ± 2 K (121°C ± 2°C), equipado con termómetro y un calibrador de presión.

7.3.1.2 Balanza analítica.

7.3.1.3 Tubos de comparación de color o de Nessler.

7.3.2 Reactivos.

- Solución de ácido acético 1 N.

- Acido nítrico.

- Nitrato de plomo.

- Solución tipo concentrada de nitrato de plomo.

- Acido sulfúrico.

7.3.2.1 Solución tipo concentrada de nitrato de plomo.

7.3.2.1.1 Preparación.

Disolver 159.8 mg de nitrato de plomo en 100 cm³ de agua, a la  que se ha agregado 1 cm³ de ácido nítrico, enseguida diluir  con  agua hasta 1000 cm³. Esta solución se guarda en recipientes de  vidrio que no contengan sales solubles de plomo, 1 cm³ = 0.1 mg de plomo.

7.3.2.2 Solución tipo de plomo.

Preparar la solución el mismo día de la prueba.

Diluir 10 cm³ de la solución tipo concentrada de nitrato de  plomo con agua destilada hasta 100 cm³. Cada mililitro de la solución tipo de plomo equivale a 0.01 mg de plomo.

7.3.3 Preparación de la muestra.

Seleccionar una muestra del producto a probar y cortarla en porciones de tal manera que se obtenga un área de 100 cm^2, colocar en un recipiente adecuado para extracción, añadir 300 cm³ de agua purificada y tapar con un vaso de boca ancha invertido.

Introducir el recipiente conteniendo la muestra al autoclave y someterlo a una temperatura de 394 K ± 2 K (121°C ± 2°C) durante 30 min.

(Ajustar el autoclave de tal manera que la temperatura se alcance en un tiempo de 2 a 5 min.)

Enfriar el recipiente y decantar utilizando un tamiz de acero inoxidable para retener la muestra en el recipiente. Enjuagar con 100 cm³ de agua purificada y agitar suavemente,  desechando el agua del enjuague. Repetir el enjuague con una segunda porción de 100 cm³ de agua purificada.

7.3.3.1 Extracción con agua purificada como disolvente.

Colocar la muestra preparada como se indica en el numeral 7.3.3, en un recipiente adecuado para extracción y añadir  200 cm³ de agua purificada. Tapar el recipiente para extracción con un vaso de boca ancha invertido. Introducir el recipiente conteniendo la muestra al autoclave y dejar que el líquido dentro del recipiente alcance la temperatura de extracción. Extraer a 394 K ±  2 K (121°C ± 2°C) durante 2 h. Enfriar el autoclave rápidamente a temperatura ambiente.

7.3.4 Preparación del blanco.

Tratar un recipiente para extracción que únicamente contenga agua purificada, sin la muestra, de la misma forma que se  indica en el numeral 7.3.3.1.

7.3.5 Procedimiento.

Transferir por separado 20 cm³ del extracto de la muestra tratada con agua purificada y 20 cm³ del blanco correspondiente, a cada uno de dos tubos de comparación de color. En otros tres tubos transferir  por separado 2 cm³, 5 cm³ y 10 cm³ de la solución tipo de plomo.

Añadir a cada tubo 2 cm³ de solución 1 N de ácido acético y ajustar el volumen a 25 cm³ con agua purificada. Añadir 10 cm³ de la solución de ácido sulfúrico a cada uno de los tubos, mezclar y dejar reposar durante 5 min. Hacer la comparación de color observando los tubos de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco.

Determinar la cantidad de metales pesados en el extracto de la muestra y el blanco en base a la diferencia en intensidad  de color observada en los tubos.

7.3.6 Resultados.

El contenido de metales pesados es la diferencia entre la cantidad contenida en el blanco y la cantidad contenida en el extracto de la muestra.

7.4 Determinación de óxido de etileno residual.

7.4.1 Cromatografía de gases.

7.4.1.1 Este método determina el óxido de etileno residual de una muestra comparando la concentración de la muestra con otra de referencia utilizando el cromatógrafo de gases.

7.4.1.2 Aparatos y reactivos.

7.4.1.2.1 Aparato.

7.4.1.2.1.1 Equipo de cromatografía de gases con detector de ionización de flama (DIF), con integrador electrónico.

7.4.1.2.1.2 Jeringas impermeables a gases de 10 µl, 50 µl y 100 µl.

7.4.1.2.1.3 Dos agujas hipodérmicas y un tubo de cloruro de polivinilo (PVC).

7.4.1.2.1.4 Viales para suero con tapones, matraz volumétrico equipado con tapón sellante de teflón.

7.4.1.2.1.5 Microjeringas (5 µl o 10 µl de capacidad).

7.4.1.2.1.6 Horno de laboratorio con capacidad de calentamiento de 373 K (100°C).

7.4.1.2.1.7 Campana con extractor de humo con ventilación adecuada.

7.4.1.2.1.8 Balanza analítica con aproximación de 0.1 mg.

7.4.1.2.1.9 Agitador mecánico.

7.4.1.2.1.10 Válvula reguladora para control de lecturas del frasco conteniendo óxido de etileno.

7.4.1.3 Reactivos.

7.4.1.3.1 Oxido de etileno al 100% (con menos de 120 días de envasado).

7.4.1.3.2 Agua destilada grado USP.

7.4.1.4  Preparación de soluciones estándar.

7.4.1.4.1 Las soluciones estándar son preparadas por dilución de pesos conocidos de gas óxido de etileno y realizando con éstas curvas  de referencia.

7.4.1.4.2 Para purgar el vial o frasco recolector del  óxido  de  etileno  se monta el equipo de acuerdo a la fig. 3 y se deja burbujear  el  gas  a  una velocidad de una burbuja por segundo durante 15 minutos.

7.4.1.4.3 Una vez purgado el frasco recolector se modifica  el  equipo  de acuerdo a la fig. 4 para recolectar en  forma líquida  el  gas  óxido  de etileno, aproximadamente 10 cm³.

7.4.1.4.4. En un frasco aforado de 100 cm³ con válvula  de sello  de  teflón conteniendo aproximadamente 60 cm³ de agua. Colocar 5 gotas de óxido de etileno líquido y empezar nuevamente llenando el frasco a los 100 cm³ de solución. Invertir el frasco y agitar intermitentemente.

7.4.1.4.5 Diluciones de esta solución.

Son preparadas tomando alícuotas de ella y diluyéndolas.

7.4.1.4.6 De las diferentes diluciones se toman alícuotas de 1 µl a 5 µl y  se colocan en el cromatógrafo de gases.

7.4.1.4.7 Con los valores  obtenidos  se  procede a  construir  la  curva  de referencia.

7.4.1.5 Procedimiento (ver tabla 6).

7.4.1.5.1 Este procedimiento utiliza las soluciones estándar preparadas  de acuerdo al numeral 7.4.1.4.5

7.4.1.5.2 Pesar una muestra de aproximadamente 1 g con aproximación de 0.1 mg y colocarla dentro de un frasco de vidrio  hermético de  volumen apropiado para minimizar el espacio superior.

7.4.1.5.3 Pipetar 5 cm³ de agua destilada dentro del frasco.

7.4.1.5.4 Dejar sellado el frasco por 24 h a temperatura de 310 K (37°C).

7.4.1.5.5 Por duplicado tomar alícuotas de 1 µl a  5 µl e inyectarlas al cromatógrafo.

7.4.1.5.6 El resultado obtenido debe estar de acuerdo con lo especificado  en la tabla 1

7.4.2 Espectrofotométrico.

7.4.2.1 Fundamento.

Se basa en la determinación cuantitativa a través de la espectrofotometría visible, del óxido de etileno residual  contenido en aquellos materiales que han sido esterilizados con este gas.

7.4.2.1.1 Aparatos y equipo.

7.4.2.1.1.1 Aparato de extracción (véase figura 2).

El aparato está constituido por un matraz balón de fondo  redondo de unos 140 mm de diámetro y 1000 ml de capacidad,  dotado de tres bocas (a, b y c) con juntas esmeriladas destinadas a colocar en la boca (b) un refrigerante (B) de 330 mm de longitud, con boca esmerilada 24/40 colocándole arriba en la entrada de aire un tubo capilar, el cual va conectado  a un frasco lavador (1) de 200 ml de capacidad.

El matraz descansa sobre un calentador redondo (2) y en la boca (a) un refrigerante (A) que debe estar orientado a dos frascos (3 y 4) de Deware montados en serie, de 220 mm de altura y 25 mm de diámetro, los cuales deben contener hielo  picado y en cuyo interior se encuentran dos frascos (3a y 4a); la boca (c) es para la adición de soluciones. Finalmente un tubo en ángulo unido al frasco (4a) y a un frasco lavador (5) de 200 cm³ de capacidad.

7.4.2.1.1.2 Estabilización del aparato de extracción. Introducir en el frasco lavador (1) una solución preparada  por disolución de 1.7 g de clorhidrato  de hidroxilamina en 3.3 ml de trietanolamina y 100 ml de agua.

Colocar dentro del matraz balón (2), de 100 cm³ a 150 cm³ de agua destilada, dentro de los dispositivos (3a y 4a) 40 cm³ de agua a 273 K (0°C) y dentro de frasco lavador (5) 50 cm³ de agua.

Poner a ebullición el contenido del matraz balón  hasta  observar en la trampa de agua (5) la salida de burbujas una velocidad de 4 burbujas por segundo.

7.4.2.2 Espectrofotómetro de absorción visible equipado con:

7.4.2.2.1 Lámpara de tungsteno.

7.4.2.2.2 Celdas de absorción, de vidrio o cuarzo.

7.4.2.3 Dos refrigerantes (véase figura 2).

7.4.2.4 Dos frascos lavadores (véase figura 2).

7.4.2.5 Dos frascos Deware con un frasco  cada  uno  en  su  interior (véase figura 2).

7.4.2.6 Balanza analítica con exactitud de 0.0001 g.

7.4.2.7 Reactivos y materiales.

7.4.2.7.1 Material usual de laboratorio.

7.4.2.7.2 Matraz de vidrio fondo redondo dotado de tres orificios esmerilados 24/40 (ver figura 2).

7.4.2.7.3 Sal sódica del ácido cromotrópico.

7.4.2.7.4 Tres juntas esmeriladas 24/40 (véase figura 2).

7.4.2.7.5 Clorhidrato de hidroxilamina.

7.4.2.7.6 Tubería de vidrio (véase figura 2).

7.4.2.7.7 Trietanolamina.

7.4.2.7.8 Etilen glicol.

7.4.2.7.9 Solución de hidróxido de sodio 0.5 N.

7.4.2.7.10 Solución de peryodato de sodio  0.1 M.

7.4.2.7.11 Solución de sulfito de sodio al 11%.

7.4.2.7.12 Acido sulfúrico concentrado.

7.4.2.7.13 Solución de ácido sulfúrico 0.5 N.

7.4.2.7.14 Solución de ácido sulfúrico 18 N.

7.4.2.8 Preparación de las soluciones patrón.

Determinar con exactitud una masa de 1.4  g  de  etilen glicol, diluir a 1000 cm³ con agua, tomar una alícuota de 10 cm³ de esta solución y diluir a 100 cm³ con agua.

Colocar en una serie de cinco matraces volumétricos de 100 cm³ alícuotas de 1 cm³, 2 cm³, 3 cm³, 4 cm³ y 5 cm³, respectivamente, de la solución anterior de etilen  glicol. Agregar a cada uno de ellos 2 cm³ de solución de peryodato de sodio 0.1 M dejándolo en contacto permanente durante un tiempo de 15 min, con agitación frecuente.

Adicionar una alícuota de 2 cm³ de solución de sulfito de sodio al  11% y aforar a 100 cm³ con agua.

Transferir una alícuota de 5 cm³ de la solución proveniente del primero de los matraces tratados anteriormente, a un matraz volumétrico de 10 cm³, colocar en hielo, adicionar gota a gota 5 cm³ de una mezcla que contenga 0.10 g de la sal sódica de ácido cromotrópico en 2 cm³ de agua y 50 cm³ de ácido sulfúrico concentrado.

Repetir la misma operación con los cuatro matraces restantes.

Colocar los tubos de ensayo a baño María durante 10 min,  enfriar a temperatura ambiente y completar a 10 cm³ con ácido sulfúrico 18 N.

Estas soluciones contienen respectivamente el equivalente a  0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 ppm de óxido de etileno.

7.4.2.9 Preparación de la muestra.

Determinar con exactitud una masa de 16 g de la muestra, recortarla en fragmentos de aproximadamente  0.10 g (para  equipos constituidos por varias partes o  materiales, se  deberán desechar aquellas que no forman  parte integral del equipo, ejemplo: protectores, envases y otros), colocarla dentro del matraz balón del aparato de extracción preparado y estabilizado como se indicó en los numerales 7.4.2.1.1.1 y 7.4.2.1.1.2.

Destilar de 45 min a 60 min. Transcurrido el tiempo de destilación indicado, desmontar los frascos 3a y 4a y vaciar  su contenido dentro de un matraz de 150 cm³ de capacidad con tapón esmerilado 24/40. Lavar los frascos vaciando las aguas de lavado en el matraz *). Adicionar 1 cm³ de ácido sulfúrico 0.5 N, cerrar herméticamente el matraz y colocarlo en un baño María en ebullición durante 1 h. Dejar enfriar a temperatura ambiente, neutralizar la solución con 1 ml de hidróxido de sodio 0.5 N y transvasar a un matraz volumétrico de 100 cm³. Lavar el matraz de 150 cm³, vaciar las aguas de  lavado  al  matraz volumétrico *) y aforar con agua. Transferir una alícuota de 5  cm³ de la solución anterior a un matraz volumétrico de 100 cm³ y continuar  el tratamiento de la muestra de igual manera que  las  soluciones  patrón desde la oxidación peryódica (numeral 7.4.2.8).

7.4.2.10 Preparación del blanco.

Colocar en un matraz de 150 cm³ de capacidad con tapón esmerilado 24/40, 80 cm³ de agua, adicionar 1 cm³ de ácido sulfúrico 0.5 N,  cerrar herméticamente el matraz y colocarlo en un baño María  en  ebullición durante 1 h. Dejar enfriar  a  temperatura  ambiente,  neutralizar la solución con 1 ml. de hidróxido de sodio 0.5 N  y transvasar a un matraz volumétrico de 100 cm³, lavar el  matraz  de 150 cm³, vaciar las aguas de lavado al matraz volumétrico *)  y  aforar a un matraz volumétrico de 100 cm³ y continuar el tratamiento del blanco de igual manera que las soluciones patrón desde la oxidación peryódica (numeral 7.4.2.8).

7.4.2.11 Procedimiento.

Obtener la absorbancia de las soluciones patrón de referencia, de menor a mayor concentración, a una longitud de onda de máxima absorbancia de  aproximadamente  570 nm y ajustar el aparato con el blanco. Posteriormente medir la absorbancia de la preparación de la muestra problema en las mismas condiciones.

7.4.2.12 Cálculos.

Graficar las lecturas de las absorbancias obtenidas con las soluciones  del patrón de referencia, contra sus concentraciones respectivas en óxido de etileno y trazar la curva sabiendo que  1.409 g de etilen glicol corresponden  a 1  g  de  óxido de etileno. Para determinar la  concentración  de  óxido de etileno en la muestra, interpolar en la curva patrón la absorbancia obtenida  y  multiplicar por el factor de dilución obtenido.

7.4.2.13 Interpretación de resultados.

El resultado obtenido no debe ser mayor de 25 ppm.

*Cuidar que la cantidad de agua utilizada para lavar los frascos 3a y 4a, así como los matraces de 150 cm³ con tapón  esmerilado, mencionados en los numerales 7.4.2.8 y 7.4.2.9, no sobrepasen en total de 100 cm³ incluyendo muestra.      

TABLA 6.

DETERMINACION DE OXIDO DE ETILENO RESIDUAL.

Método acuoso para la extracción de óxido de etileno.

1.- Procedimiento de extracción.

Tamaño de la muestra                                                                Aprox. 1.0

Fluido de extracción                                                                     g

Relación de fluido muestra/extracto                                         H₂O

(g/cm)                                                                                              1:5

Tamaño del vial para el fluido                                                    Volumen adecuado

Temperatura                                                                                  310 K (37°C) Tiempo         24 h

2.- Procedimiento del

gas cromatográfico.                                                                     De vidrio 182.30 cm x

Tamaño de la columna                                                               2 mm de diámetro interno

Material de empaque                                                                   3% carbowax malla 20

Gas acarreador                                                                             cromosorb 101 malla

Rango de flujo                                                                               80/100

Temperatura de horno                                                                 Nitrógeno

Inyector                                                                                            35 ml/min

Detector                                                                                          333 K a 348 K (60°C a 75°C)

Tamaño de las muestras de inyección                                    473 K (200°C)

                                                                               523 K (250°C) detector de ionización

                                                                               de flama                3 x 10^-3 cm³

8. ENVASES

8.2.1 Envase primario para presentación estéril.

Las sondas deberán envasarse en recipientes que garanticen su estabilidad, preserven su calidad y aseguren su esterilidad y permitan ser abiertos sin contaminarse.

El envase primario deberá llevar impreso los siguientes datos:

- Marca o logotipo del fabricante.

- Descripción del producto.

- French o calibre.

- Número de lote.

- Fecha de esterilización y caducidad de la misma.

- "NO SE GARANTIZA LA ESTERILIDAD DE ESTE PRODUCTO  EN  CASO  DE   QUE EL  ENVASE  TENGA  SEÑALES  DE  HABER SUFRIDO RUPTURA PREVIA O AL  TERMINO  DE  5  AÑOS  DESPUES  DE  LA  FECHA DE  ESTERILIZACION".

- La leyenda "HECHO EN MEXICO" o "HECHO EN" (nombre del país de  origen  de la sonda).

- Número de registro de la Secretaría de Salud.

- "CONTENIDO ESTERIL".

8.2.2 Envase primario para productos no estériles.

Las sondas deberán envasarse en recipientes que garanticen su estabilidad y preserven su calidad.

El envase primario deberá llevar impreso de origen los datos siguientes:

- Marca o logotipo del fabricante.

- Descripción del producto.

- French o calibre.

- La leyenda "HECHO EN MEXICO" o "HECHO EN" (nombre del país de   origen  de la sonda).

- Número de registro de la Secretaría de Salud.

- La leyenda "contenido___ piezas"

- No. de lote.

8.2.3 Envase secundario.

Los envases secundarios deben permitir el alojamiento del número adecuado de envases individuales o unidades de producto sin deformarlos, éstos deberán llevar impresos los siguientes datos:

- Marca o logotipo del fabricante.

- Nombre del producto.

- French o calibre.

- Número de lote.

- Fecha de esterilización y caducidad de la misma. *

- Número de registro de la Secretaría de Salud.

- Contenido ___ piezas.

- Nombre y domicilio del fabricante

Los envases secundarios deben contener productos del mismo calibre.

8.2.4 Envase colectivo o corrugado.

El empaque colectivo o corrugado deberá tener una resistencia tal que garantice la protección de los envases secundarios y del producto en sí.

El empaque colectivo o corrugado deberá llevar impreso o en etiqueta los siguientes datos:

- Nombre del producto.

- French o calibre.

- Número de lote.

- Fecha de esterilización y caducidad de la misma. *

- Número de registro de la Secretaría de Salud.

- Nombre, domicilio y marca registrada del fabricante.

- La leyenda "HECHO EN MEXICO" o "HECHO EN" (nombre del país de  origen  de la sonda).

9. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional.

10. BIBLIOGRAFIA

10.1      The United States Pharmacopeia, 22 and Ed., National Formulary 17 th Ed., Macr Publishing Co., Easton Pennsylvania, 1990, pp. 1515, 1499, 1572, 1573.

10.2      U.S. Pharmacopeia/National Formulary USP XXII/NFXVII 1990.

10.3      Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Quinta Edición 1988.

10.4      AAMI Determining Residual ethylene oxide in medical devices.

* Aplica solamente a los productos estériles.

11. OBSERVANCIA DE ESTA NORMA

La vigilancia del cumplimiento de la presente Norma corresponde a la Secretaría de Salud, cuyo personal realizará los trabajos de verificación y vigilancia que sean necesarios.

APENDICE A INFORMATIVO.

ALMACENAMIENTO.

Se debe almacenar en lugares frescos y secos a 298 K (25°C), protegidos de la lluvia y de la exposición directa de los rayos solares, así como de fuentes de calor o vapores.