PROYECTO de Norma Oficial Mexicana NOM-118-SSA1-1994, Bienes y servicios. Materias primas para alimentos, productos de perfumería y belleza. Colorantes inorgánicos. Especificaciones sanitarias.

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.- Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario.

MERCEDES JUAN LOPEZ, Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en el artículo 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal, 3 fracción XXII, 13, 194 fracción I , 197, 401 Bis, 401 Bis 1, 401 Bis 2 de la Ley General de Salud; 3 fracción XI, 38 fracción II, 40 fracciones I, VI, VIII, XI, XIII; 41, 43, 44, 45, 47, 50, 53 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y los aplicables del Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios; y 13 fracción I del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud me permito ordenar la publicación en el Diario Oficial de la Federación del proyecto de Norma Oficial Mexicana NOM-118-SSA 1-1994, Bienes y Servicios. Materias Primas para Alimentos, Productos de Perfumería y Belleza. Colorantes Inorgánicos. Especificaciones Sanitarias.

El presente Proyecto de Norma Oficial Mexicana se publica a efecto de que los interesados dentro de los siguientes 90 días naturales, contados a partir de la fecha de su publicación presenten sus comentarios ante el Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, sito en Lieja número 7, 1er. piso, colonia Juárez, código postal 06696, México,D.F.

Durante el plazo mencionado, los análisis que sirvieron de base para la elaboración del proyecto de norma estarán a disposición del público para su consulta en el domicilio del Comité.

México, D.F., a 26 de mayo de 1994.

PREFACIO

En la elaboración de la presente Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones:

SECRETARIA DE SALUD

Dirección General de Control Sanitario de Bienes y Servicios

Laboratorio Nacional de Salud Pública

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

Dirección General de Políticas Comerciales

PROCURADURIA FEDERAL DEL CONSUMIDOR

ASOCIACION NACIONAL DE FABRICANTES DE PRODUCTOS AROMATICOS

CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE LA TRANSFORMACION

CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE PERFUMERIA Y COSMETICA

CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES

DECTAN, S.A.

H. KONSTHAMM, S.A.

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

Escuela Nacional de Ciencias Biológicas

MANE MEXICO, S.A DE C.V

PROQYCOL, S. DE R.L. MI.

SPECTRUM WARNER JENKINSON, S.A. DE C.V.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

Facultad de Química

INDICE

  0            INTRODUCCION

  1            OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

  2            REFERENCIAS

  3            DEFINICIONES

  4            SIMBOLOS Y ABREVIATURAS

  5            CLASIFICACION

  6            ESPECIFICACIONES

  7            MUESTREO

  8            METODOS DE PRUEBA

  9            ETIQUETADO

10           ENVASE Y EMPAQUE

11           CONTROL

12           OBSERVANCIA DE LA NORMA

13           CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

14           BIBLIOGRAFIA

15           APENDICE NORMATIVO

            APENDICE A

16           APENDICE INFORMATIVO

            APENDICE A

0 INTRODUCCION

Las disposiciones de la presente Norma Oficial Mexicana son de orden público e interés social y establece las definiciones y especificaciones de identidad y pureza de los colorantes inorgánicos que son utilizados como materias primas en  alimentos y  en productos de   perfumería y belleza. Estos aditivos pueden representar un riesgo a la salud en caso de encontrarse con altos niveles de contaminantes o sustancias que resulten nocivos a la salud del consumidor. Esto  sólo se satisface cuando en su elaboración se utilizan materias primas de calidad sanitaria, se apliquen buenas prácticas de fabricación, se realicen en locales e instalaciones bajo condiciones higiénicas que aseguren que son aptos para consumo humano, de acuerdo a lo establecido por la Ley General de Salud, su Reglamento y demás disposiciones aplicables de la Secretaría de Salud.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

1.1       Esta Norma Oficial Mexicana establece las especificaciones que deben cumplir los colorantes Inorgánicos que se empleen como materias primas para la elaboración de alimentos y productos de perfumería y belleza.

1.2       Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en el territorio nacional para las personas físicas o morales que se dedican a su proceso e importación.

2 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con lo siguiente:

NOM-038-SSA 1-1993         Materias primas para alimentos, productos de perfumería y belleza.

                                      Colorantes orgánico - sintéticos. Especificaciones Sanitarias.

3 DEFINICIONES

Para los fines de esta norma se entiende por:

3.1       Colorante, el material que imparte color a otro material o mezcla, elaborado por un proceso de síntesis o similar; por extracción o por separación, obtenido de una fuente animal, vegetal o mineral y que posteriormente se someta a pruebas fehacientes de seguridad que lo liberan para su aplicación en alimentos y en productos de perfumería y belleza o en alguna parte de ellos y que directamente o a través de su reacción con otras substancias es capaz de impartir el color que le caracteriza.

3.2       Colorante inorgánico, es un compuesto de origen sintético o mineral, tiene estabilidad a la luz, soluble en el agua y en los disolventes orgánicos, presenta resistencia a los álcalis y ácidos débiles, se emplea como aditivo de color en alimentos y productos de perfumería y belleza.

3.3       Colorante puro, es la cantidad de principio activo que imparte color, contenida en un colorante excluyendo cualquier componente intermedio, diluyente o sustrato.

3.4       Mezcla, es el colorante obtenido de la mezcla de uno o más colorantes o pigmentos con o sin vehículos.

3.5       Pigmento, el producto insoluble en disolventes polares y no polares. Imparte color a una sustancia o mezcla de substancias por dispersión.

3.6 Proceso, el conjunto de actividades relativas a la producción, obtención, elaboración, fabricación, preparación, conservación, mezclado, acondicionamiento, envasado, manipulación, ensamblado, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro al público de productos y servicios.

4 SIMBOLOS Y ABREVIATURAS

Cuando en esta Norma se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas se entiende por:

ml                       mililitros

cm                      centímetros

g                         gramos

µg                       microgramos

min                     minutos

seg                     segundo

CI                        Color Index

ppm                   partes por millón

p/v                       peso sobre volumen

v/v                       volumen sobre volumen

p/p                      peso sobre peso

*                          signo de multiplicación

N                         normalidad

M                         molaridad

%                        porciento

°C                       grados Celsius

nm                      nanómetros

TS                       soluciones prueba (test solutions)

Cuando en la presente Norma se mencione al Reglamento debe entenderse que se trata del Reglamento de la Ley General de Salud en materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios.

5 CLASIFICACION

5.1 Los productos objeto de esta Norma por su uso se clasifican en:

5.1.1 Alimentos

Dióxido de Titanio

5.1.2 Productos de perfumería y belleza

Aluminio en polvo

Carbonato de Magnesio

Dióxido de titanio

Ferrocianuro férrico

Ferrocianuro férrico amónico

Hidróxido crómico verde

Mica

Oxicloruro de bismuto

Oxido crómico verde

Oxido de magnesio

Oxido de zinc

Oxido de fierro

Pirofilita

Plata

Polvo de bronce

Polvo de cobre

Silicato de calcio

Sulfato de bario

Sulfato de calcio

Sulfuro de zinc

Ultramarinos

Violeta de manganeso

6 ESPECIFICACIONES

6.1 Físicas y químicas.

Los colorantes inorgánicos deben cumplir con las siguientes especificaciones físicas, químicas, de identidad y pureza.

6.1.1 Para alimentos

6.1.1.1 Dióxido de titanio

6.1.1.1.1 Físicas

Sinónimo : CI Pigment White 6

Número de Código: CI 77891

Fórmula : TiO₂

Peso molecular 79,90

Color: Blanco

Descripción: Polvo blanco amorfo

pH (en solución acuosa al 10%) 6,8 a 7,2

Solubilidad: Es insoluble en agua y en alcohol, soluble en ácido clorhídrico y en ácido sulfúrico concentrados y en caliente.

6.1.1.1.2 Pureza

Contenido de dióxido de titanio; no menos de 99,0% después de 3 hrs a 105°C

Plomo ( como Pb ); no más de 10 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 1 ppm

Antimonio ( como Sb ); no más de 2 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

Residuos por ignición a 800°C (después de 3 hrs a 105°C); no más de 0.5%

Substancias solubles en agua; no más de 0,3%

Substancias solubles en ácido; no más de 0,5%

Oxido de aluminio y/o dióxido de silicio; no más de 2% de cualquiera de las dos o combinadas

6.1.1.1.3 Identificación

A 500 mg de dióxido de titanio adicionar 5 ml de ácido sulfúrico concentrado y calentar suavemente hasta la aparición de humos de trióxido de azufre. Enfríe la suspensión a temperatura ambiente y con cuidado colóquela en un matraz aforado de 100 ml. Diluya con agua destilada hasta el aforo. Filtre y tome 5 ml de la solución clara obtenida.

Adicione 2-3 gotas de peróxido de hidrógeno TS (para la preparación de soluciones TS véase apéndice informativo A). Un color rojo naranja se desarrollará inmediatamente indicándonos la presencia de dióxido de titanio.

6.1.2 Para productos de perfumería y belleza

6.1.2.1 Aluminio en polvo

6.1.2.1.1 Físicas

Sinónimo: Pigment metal 1

Número de Código : CI 77000

Fórmula: Al

Peso molecular: 27

Color: de blanco lustroso a gris lustroso

Descripción: Polvo plateado

Composición :                                             Tipo I (polvo)                         Tipo II (pasta)

          no volátiles                                                  99,0 %                                         65,0 %

          lubricantes máximo                                     4,0 %                                            3,0 %

          impurezas máximo                                      1,0 %                                            0,7 %

6.1.2.1.2 Pureza

Aluminio; no menos de 99%

Plomo; no más de 20 ppm

Mercurio; no más de 1 ppm

Arsénico; no más de 3 ppm

6.1.2.2 Carbonato de magnesio

6.1.2.2.1 Físicas

Sinónimo: Pigment White 1

Número de Código : CI 77713

Descripción: Polvo blanco

Solubilidad: Es prácticamente insoluble en agua y en alcohol y soluble en ácidos diluidos con efervescencia.

6.1.2.2.2 Pureza

Contenido de MgO el equivalente de no menos de 40% y no más de 43,5%

Sustancias insolubles en ácido no más de 0,05%

Arsénico (como As) no más de 3 ppm

Oxido de calcio no más de 0,6%

Metales pesados (como Pb) no más de 3 ppm

Plomo no más de 10 ppm

Sales solubles no más de 1%

6.1.2.2.3 Identificación

Cuando se trata con ácido clorhídrico diluido TS, se disuelve con efervescencia y la solución resultante da la prueba positiva para magnesio.

6.1.2.3 Dióxido de titanio

Deben ser las mismas especificaciones dadas en 6.1.1.1

6.1.2.4 Ferrocianuro férrico

6.1.2.4.1 Físicas

Sinónimo : CI Pigment Blue 27

Número de Código : CI 77510

Fórmula : Fe₄ [Fe(CN)₆]₃.X H₂O

Peso molecular: 230

Color: Azul

pH (solución al 10%); 5

6.1.2.4.2 Pureza

Fierro Total ( como Fe) correspondiente a material volátil; no menor del 37% y no mayor del 45%

Cianuro soluble en agua; no más de 10 ppm

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Níquel ( como Ni ); no más de 200 ppm

Cobalto ( como Co ); no más de 200 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

Acido Oxálico; no más de 0,1%

Material Soluble en agua; no más de 3%

Material Volátil; no más de 10%

6.1.2.5 Ferrocianuro férrico amónico

6.1.2.5.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment Blue 27

Número de código: CI 77520

Fórmula: Fe(NH4).Fe(CN)₆

6.1.2.5.2 Pureza

Fierro Total (como Fe) correspondiente a material volátil; no menor de 33% y no mayor del 39%

Acido Oxálico y sus sales; no más de 0,1%

Material Soluble en agua; no más de 3%

Material Volátil; no más de 4%

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Níquel ( como Ni ); no más de 200 ppm

Cobalto ( como Co ); no más de 200 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.6 Hidróxido crómico verde

6.1.2.6.1 Físicas

Sinónimo : CI Pigment Green 18

Número de Código: CI 77289

Fórmula : Cr₂O₃.2 H₂O

Peso molecular: 188

Color: Verde brillante a verde azulado brillante

pH (solución al 10%): 6,0 - 7,0

Composición:                    Cr₂O₃                           76-80%

                                  H₂O                     14-19%

                                  B₂O₃                              4  -7%

6.1.2.6.2 Pureza

Material soluble en agua; no mayor de 2,5%

Boro ( como B₂O₃ ); no más de 8%

Material volátil total a 1000 °C; no más de 20%

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.7 Mica

6.1.2.7.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment White 20

Número de código: CI 77019

Fórmula : 3(Al₂O₃) K₂O 6(SiO₂).2 H₂O

Peso molecular: 796

Color: Blanco a gris pálido

pH (solución al 10%): 4,2 - 9,3

Composición:          Al₂O₃                                                    33-39 %

                           K₂O                                       9-12 %

                           SiO₂                                                     45-48 %

                           H₂O                                      4-5 %

                           Otros óxidos                       0,5 %

6.1.2.7.2 Pureza

Residuo por ignición de 600 - 650 °C; no más de 2%

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.8 Oxicloruro de bismuto

6.1.2.8.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment White 14

Número de Código: CI 77163

Fórmula: BiOCl

6.1.2.8.2 Pureza

Oxicloruro de bismuto; no menos de 98%

Material volátil; no más de 0,5%

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.9 Oxido crómico verde

6.1.2.9.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment Green 17

Número de código: CI 77288

Fórmula : Cr₂O₃

Peso molecular: 152

Color: Verde amarillento a verde

pH (solución al 10%): 5,0 - 7,0

6.1.2.9.2 Pureza

Contenido de Cr₂O₃; no menos de 95%

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.10 Oxido de magnesio

6.1.2.10.1 Físicas

Número de Código : CI 77711

Fórmula: MgO

Peso molecular 40,30

Descripción: Polvo blanco

Solubilidad: Insoluble en agua y en alcohol. Es soluble en ácidos diluidos.

6.1.2.10.2 Pureza

No menos de 96% de MgO después de ignición

Sustancias insolubles en ácidos; no más de 0,1%

Alcali (libre) y sales solubles; pasa la prueba

Arsénico (como As); no más de 3 ppm

Oxido de calcio; no más de 1,5%

Metales pesados (como Pb); no más de 40 ppm

Plomo; no más de 10 ppm

Pérdida por ignición; no más de 10%

6.1.2.10.3 Identificación

Disolver 15 mg en 2 ml de solución de ácido nítrico 2 M y neutralizar con solución de hidróxido de amonio 2 M. La solución resultante da positivas las pruebas de magnesio.

6.1.2.11 Oxido de zinc

6.1.2.11.1 Físicas

Sinónimo : CI Pigment White 4

Número de Código: CI 77947

Fórmula : ZnO

Peso molecular: 81,37

Color: blanco

Descripcion: Polvo amorfo blanco amarillento

pH: 6,9-7,4

Composición:                  ZnO                              99-99,7 %

                                 Zn                                 80,3 %

                                 O                                   9,7 %

Solubilidad: Insoluble en agua, soluble en ácido acético diluido, ácidos minerales, carbonato de amonio e hidróxidos alcalinos.

6.1.2.11.2 Pureza

Oxido de Zinc ( como ZnO ); no menos del 99%

Residuo por ignición a 800 °C; no más del 1%

Cadmio ( como Cd ); no más de 15 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

6.1.2.12 Oxidos de fierro

6.1.2.12.1 Físicas

Sinónimos:

CI Pigment Red 101

CI Pigment Red 102

Oxido de fierro amarillo:

CI Pigment Yellow 42

CI Pigment Yellow 43

Oxido de fierro café:

CI Pigment Brown 6

CI Pigment Brown 7

Oxido de fierro negro:

CI Pigment Black

Número de Códigos:   CI 77491

                               CI 77492

                               CI 77499

Fórmulas : FeO, Fe₂O₃, Fe₃O₄

pH (solución al 10%); 4,0 - 9,0

Solubilidad: Son solubles en ácido clorhídrico concentrado, insolubles en agua y solventes orgánicos.

6.1.2.12.2 Pureza

Contenido; no menos de 60% de fierro (Fe)

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Plomo ( como Pb ); no más de 10 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.13 Pirofilita

6.1.2.13.1 Físicas

Número de código: CI 77004

6.1.2.13.2 Pureza

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

6.1.2.14 Plata

6.1.2.14.1 Físicas

Número de código: CI 77820

Fórmula: Ag

6.1.2.14.2 Pureza

Plata ( como Ag ); no menos del 99,9%

Plomo ( como Pb ); no más de 10 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 5 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.15 Polvo de bronce

6.1.2.15.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment Metal 2

Número de Código: CI 77400

Color: Oro Rojo Lustroso a Oro Verde Lustroso

          Composición

                                           % Cu                  % Zn

          Cobre                                  100                           0

          Oro pálido                          90                           10

          Oro pálido rico                  85                           15

          Oro rico                               80                           20

          Oro verde                           70                           30

Descripción: polvo

6.1.2.15.2 Pureza

Cobre ( como Cu ); no menos de 70% y no más de 95%

Zinc ( como Zn ); no más de 30% Acido oléico o esteárico; no más de 5%

Cadmio ( como Cd); no más de 15 ppm

Plomo (como Pb); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

Aluminio ( como Al ); no más de 0,5%

Estaño ( como Sn ); no más de 0,5%

6.1.2.16 Polvo de cobre

6.1.2.16.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment Metal 2

Número de Código: CI 77400

Fórmula: Cu

Peso Molecular: 64

Color: Oro Rojo Lustroso

Descripción: polvo

6.1.2.16.2 Pureza

Cobre ( como Cu ); no menos de 70% y no más de 95%

Acido oléico o esteárico; no más de 5%

Cadmio ( como Cd); no más de 15 ppm

Plomo (como Pb); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

Aluminio ( como Al ); no más de 0,5%

Estaño ( como Sn ); no más de 0,5%

6.1.2.17 Silicato de calcio.

6.1.2.17.1 Físicas

Sinónimos: CI Pigment White 28

Número de Código: CI 77230

Formula: CaSiO₄

Peso molecular: 119

Color: Blanco

Descripción: Polvo blanco (sol. al 10 %) 9,5-9,9

pH (en solución acuosa al 5%): entre 8,4 y 10,2

Composición:                        Natural                  Sintético

          CaO                                    46,9%                        27,8%

          SiO₄                                                       50,9%                        49,8%

          Otros óxidos                        1,7%                           5,0%

6.1.2.17.2 Pureza

Arsénico; no más de 3 ppm

Fluoruro; no más de 10 ppm

Metales pesados (como Pb); no más de 4 ppm

Plomo; no más de 10 ppm

Residuo a la ignición; 0,5% (natural) y 17,4% (sintético)

6.1.2.18 Sulfato de bario

6.1.2.18.1 Físicas

Sinónimo : CI Pigment White 21

Número de Código: CI 77120

Fórmula: BaS0₄

Peso molecular: 233

Color: blanco

pH (Solución al 10%): 6,3-9,0

Composición:            BaSO₄                             97-99 %

                            SiO₂                                       0-2 %

                            Otros:                       1 %

6.1.2.18.2 Pureza

No menos de 97,5 % y no más de 100,5 % de BaSO₄

Sustancias solubles en ácido: no más de 15 mg

Arsénico: no más de 0,8 ppm

6.1.2.19 Sulfato de calcio

6.1.2.19.1 Físicas

Sinónimo: C.I. Pigment White 25

Número de Código: CI 77231

Fórmula: CaSO₄.2H₂O

Peso molecular: 136,14 (anhidro)

Color: Blanco

pH (solución al 10%): 6,3 - 9,0

Descripción: Polvo fino blanco o blanco amarillento

6.1.2.19.2 Pureza

No menos de 99% de CaSO₄. (calculado en base seca)

Pérdida al secado;       CaSO₄.2H₂O no menor de 19% y no mayor a 23%

                               CaSO₄ (anhidro) no más de 1,5%

Arsénico (como As); no más de 3 ppm

Fluoruro; no más de 30 ppm

Metales pesados (como Pb); no más de 10 ppm

Selenio; no más de 30 ppm

6.1.2.19.3 Identificación

Disolver exactamente 250 mg de la muestra en 100 ml de agua y 4 ml de ácido clorhídrico diluido TS, hervir hasta disolución y enfriar. Añadir con agitación (de preferencia con agitador magnético) 30 ml de EDTA disódico 0.05 M con una bureta de 50 ml, añadir 25 ml de hidróxido de sodio TS y 30 mg de indicador azul hidroxinaftol y continuar la titulación hasta obtener la coloración azul. Cada ml de EDTA disódico es equivalente a 6,807 mg de CaSO₄

6.1.2.20 Sulfuro de zinc

6.1.2.20.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment White 7

Fórmula: ZnS

Peso molecular: 97

Color: blanco

pH (solución al 10%): 6,0 - 8,0

Composición:        ZnS             97%

                         ZnO            0,3%

6.1.2.20.2 Pureza

Contenido de ZnS: 97%

ZnO: no más de 0,3%

Sustancias solubles: no más de 0,4%

Humedad: no más de 0,2%

6.1.2.21 Ultramarinos

6.1.2.21.1 Físicas

Sinónimos:                     CI Pigment Blue 29

                               CI Pigment Green 24

Número de Códigos:

                               Pigment Blue 29: CI 77007

                               Pigment Green 24: CI 77013

Color:                               Pigment Blue 29: Azul

                               Pigment Green 24: Azul verde amarillento

Fórmula:                         Na₇Al₆Si₆O₂₄S₃

6.1.2.21.2 Pureza

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.1.2.22 Violeta de manganeso

6.1.2.22.1 Físicas

Sinónimo: CI Pigment Violet 16

Número de Código : CI 77742

Fórmula: MnNH₄.P₂O₇

Peso molecular: 247

Color: violeta

pH (solución al 10%): 2,5 - 4,0

6.1.2.22.2 Pureza

Cenizas ( a 600°C ) 81 % mínimo

Material volátil (a 135°C por 3 hrs); no más de 6%

Substancia soluble en agua; no más de 1%

Plomo ( como Pb ); no más de 20 ppm

Arsénico ( como As ); no más de 3 ppm

Mercurio ( como Hg ); no más de 1 ppm

6.2       Microbiológicas

Los colorantes objeto de esta Norma deberán estar exentos de microorganismos patógenos.

7 MUESTREO

El procedimiento de muestreo para los colorantes inorgánicos objeto de esta Norma se sujeta a lo que establece la Ley General de Salud.

8 METODOS DE PRUEBA

Para la verificación de las especificaciones que se establecen en esta Norma, se deben aplicar los métodos de prueba que se establecen en el apartado de "Referencias".

Para la determinación de impurezas, se debe aplicar el método establecido en el apéndice normativo A.

9 ETIQUETADO

Los colorantes inorgánicos objeto de esta Norma deben cumplir con lo establecido en el Reglamento y la Norma Oficial Mexicana correspondiente, además de lo siguiente:

9.1 Color Index ( en su caso);

9.2 Nombre químico;

9.3 Declaración de pureza.

10 ENVASE Y EMPAQUE

10.1 Envase

Los colorantes inorgánicos objeto de esta Norma se deben envasar en recipientes de tipo sanitario, elaborado con materiales inocuos y resistentes a distintas etapas del proceso, de tal manera que no reaccionen con el producto ni alteren las características físicas, químicas y sensoriales del mismo.

10.2 Empaque

Se deben usar envolturas de material resistente que ofrezca la protección adecuada a los envases, para impedir su deterioro exterior, a la vez que faciliten su manipulación, almacenamiento y distribución.

11 CONTROL

Cada lote de producción deberá estar respaldado por un certificado de análisis del productor y hoja de identidad con las especificaciones establecidas en esta Norma. Esta información estará a disposición del consumidor que la solicite.

12 OBSERVANCIA DE LA NORMA

La vigilancia del cumplimiento de la presente Norma corresponde a la Secretaría de Salud.

13 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma no tiene concordancia con normas internacionales.

14 BIBLIOGRAFIA

14.1 Secretaría de Salud. Ley General de Salud. Diario Oficial de la Federación 14 de junio de 1991.

14.2 Secretaría de Salud. Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios. Diario Oficial de la Federación 18 de enero de 1988.

14.3 Code of Federal Regulations 21.1990 The Office of Federal Register National Archives and Record Administration. U.S.A

14.4 Association of Analylitical Chemists. 1990. Official Methods of Analysis. Vol 1, 15th. Edition. USA.

14.5 Committee on CODEX Specifications. 1981. Food Chemicals Specifications. 3rd. Edition. National Academic Press. Washington, USA.

14.6 Cosmetic, Toiletry and Fragance Association Inc. 1983. CTFA Compendium of Cosmetic Ingredient Composition. 5th. Edition. CTFA. Washington, USA.

14.7 Cosmetic Toiletry and Fragance Association Inc. 1992. CTFA International Color Handbook. Second Edition.Washington, USA.

14.8 Comité de especificacione Codex. 1981 Food Chemicals Codex. National Academy Press. Third Edition.

14.9 Food and Agriculture Organization of the United Nations. 1988. FAO Food and Nutrition Paper. No. 5 Rev 2. Guide to specifications. Rome, Italy.

14.10 Food and Agriculture Organization of the United Nations. 1988. FAO Food and Nutrition Paper. No. 38 Specifications for identity and purity of certain food additives. Rome, Italy.

14.11 Food and Agriculture Organization of the United Nations. 1990. FAO Food and Nutrition Paper. No. 49 Specifications for identity and purity of certain food additives. Rome, Italy.

14.12 Marmion D.M. 1991. Handbook of U.S. Colorants Foods, Drugs, Cosmeticas and Medical Devices. Third Edition. John Wiley and Sons, New York. USA.

14.13 National Printing Ink Research Institute. 1983. Raw Materials Data Handbook. physical and chemicals properties fire hazard and health hazard data. Vol 4. Pigments. Pennsylvania, USA.

14.14 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. NOM-008-SCFI-1993. Sistema General de Unidades de Medida. Diario Oficial de la Federación del 10 de marzo de 1984. México, D.F.

14.15 United States Pharmacopeial Convention, Inc. 1989. USP XXII. NP XVII. Ed. Mack Printing, Easton, PA USA pags. 1380, 1521, 1786-1792.

APENDICE NORMATIVO A

A METODOS DE PRUEBA

Todos los reactivos empleados en estas pruebas, deben ser grado analítico, a no ser que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada. Para la preparación de las soluciones TS, véase el apéndice informativo A.

1 DIOXIDO DE TITANIO

1.1 Determinación de pureza

Marcha analítica Método I

1.1.1 Reactivos

Acido sulfúrico concentrado

Sulfato de amonio (polvo)

Acido sulfúrico 2 N

Hidróxido de amonio concentrado

Zinc (malla No 20-30)

Cloruro mercúrico

Permanganato de potasio 0,1 N

Sulfato férrico amoniacal TS

1.1.2 Material y equipo

Matraz Erlenmeyer de 250 ml

Probeta de 100 ml

Parrilla eléctrica

Agitadores

Matraz Kitazato de 1000 ml

Embudo de filtración de vidrio

Tubo reductor de Jones

Lana de vidrio

Bureta de 50 ml

Bomba de vacío

1.1.3 Preparación de la muestra

1.1.3.1 Pesar 300 mg de dióxido de titanio, transferirlos a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 20 ml de ácido sulfúrico y 8 g de sulfato de amonio.

1.1.3.2 Mezclar y calentar sobre una parrilla hasta que aparezcan vapores de trióxido de azufre, continuar calentando a alta temperatura hasta disolución completa (si hay residuos insolubles se trata de materia silicosa).

1.1.3.3 Enfriar cuidadosamente, diluir con 100 ml de agua, agitar, calentar a ebullición y permitir que el material insoluble se asiente.

1.1.3.4 Filtrar, lavar los residuos con ácido sulfúrico 2 N y vaciar nuevamente sobre el papel filtro.

1.1.3.5 Diluir el filtrado con agua a 200 ml, añadir 10 ml de hidróxido de amonio.

1.1.4 Preparación de la columna de Jones

Colocar un pedazo de lana de vidrio en la base de la columna y llenarla con amalgama de zinc.

1.1.5 Preparación de la amalgama de zinc

Adicionar zinc (malla No. 20) a una solución de cloruro de mercurio en agua (1 en 50), usando 100 ml de la solución por cada 100 mg de Zn y después de 10 minutos, decantar la solución del Zn y lavar el Zn por decantación.

Lavar la columna de amalgama de Zn con porciones de 100 ml de ácido sulfúrico 2 N hasta que 100 ml de la solución lavadora no decolore una gota de permanganato de potasio 0,1 N

1.1.6 Procedimiento

1.1.6.1 Colocar 50 ml de sulfato férrico amoniacal TS en un matraz Kitazato de 1000 ml.

1.1.6.2 Adicionar permanganato de potasio 0,1 N hasta que vire a color rosa persistente por 5 min.

1.1.6.3 Conectar el tubo reductor de Jones al cuello del matraz, pasar 50 ml de ácido sulfúrico 2 N a través del reductor de Jones a velocidad de 30 ml/min.

1.1.6.4 Pasar la solución preparada de bióxido de titanio a través del reductor a la misma velocidad.

1.1.6.5 Continuar con 100 ml de ácido sulfúrico 2 N y 100 ml de agua.

1.1.6.6 Durante estas operaciones, mantener la columna llena con solución o agua arriba del nivel del amalgama.

1.1.6.7 Gradualmente liberar la succión, lavar la salida del tubo y lados del matraz.

1.1.6.8 Titular inmediatamente con permanganato de potasio 0,1 N y comparar contra el blanco sustituyendo 200 ml de ácido sulfúrico 2 N por la solución problema y hacer la corrección correspondiente.

1.1.6.9 Cada ml de permanganato de potasio 0,1 N es equivalente a 7,988 mg de dióxido de titanio.

1.2 Determinación de Pureza

Método colorimétrico Método II

1.2.1 Reactivos

Sulfato de sodio anhidro

Acido sulfúrico concentrado

Peróxido de hidrógeno al 30%

1.2.2 Material y equipo

Matraces volumétricos de 10 ml y 500 ml

Pipeta volumétrica de 2 ml

Vidrio de reloj de 5 cm de diámetro

Parrilla eléctrica

Vasos de precipitado de 500 ml

Perlas de ebullición

1.2.3 Procedimiento

1.2.3.1 Pesar exactamente 100 mg de dióxido de titanio en un vaso de precipitados de 500 ml.

1.2.3.2 Adicionar 30 g de sulfato de sodio anhidro, más 100 ml de ácido sulfúrico concentrado y unas perlas de ebullición.

1.2.3.3 Tapar el vaso de precipitados con un vidrio de reloj calentar en la parrilla hasta disolución completa.

1.2.3.4 Enfriar, agregar 100 ml de agua, recibiéndola en el vaso de precipitados sobre un banco de hielo (si se enturbia la solución, calentar a baño maría).

1.2.3.5 Enfriar, pasar la solución a un matraz volumétrico de 500 ml el cual tiene 100 ml de agua y aforar.

1.2.3.6 Tomar una alícuota de 2 ml y llevarla a un matraz volumétrico de 10 ml con ácido sulfúrico con agua (1 en 10).

1.2.3.7 Agregar cuantitativamente 0,4 ml de peróxido de hidrógeno al 30%.

1.2.3.8 Pasar el contenido del matraz a una celda de 1 cm y leer entre 325-650 nm (siendo la óptima a 408 nm).

1.2.4 Cálculos:

Dióxido de Titanio = A*B*E (%)

                                                                                                  C*D

Donde:

A= Absorbancia de la muestra

B= Concentración del estándar

C= Absorbancia del estándar

D= Concentración de la muestra

E= Pureza del estándar

1.3 Determinación de Arsénico

1.3.1 Reactivos

Bromuro de potasio

Cloruro de sodio

Acido sulfúrico concentrado

Acido sulfúrico 2 N

Acido sulfúrico 7 N

Acido clorhídrico

Acetato de plomo solución saturada

Trióxido de arsénico

Hidróxido de sodio

Yoduro de potasio TS

Cloruro estanoso acidulado TS

Alcohol isopropílico

Dietilditiocarbamato de plata TS

Zinc granular (malla No. 20)

Sulfato de hidrazina.

1.3.2 Material y equipo

Matraz Erlenmeyer 250 ml

Tapones con orificio

Termómetro

Estufa

Matraz volumétrico de 1000 ml

Pipeta volumétrica de 10 ml

Pipeta volumétrica de 3ml

Algodón

Pinzas para crisol

Bomba de vacío

Baño maría

Agitadores

Balanza analítica

Aparato generador de arsina

1.3.3 Solución estándar de arsénico (A)

1.3.3.1 Disolver 132 mg de trióxido de arsénico previamente seco a 105 °C durante 1 hora en 5 ml de solución de hidróxido de sodio (1 en 5) en un matraz volumétrico de 1000 ml.

1.3.3.2 Neutralizar la solución con ácido sulfúrico 2 N, adicionar 10 ml más de ácido sulfúrico 2 N, aforar con agua a 1000 ml y mezclar.

1.3.3.3 Llevar 10 ml de esta solución a un matraz volumétrico de 1000 ml, adicionar 10 ml de ácido sulfúrico 2 N, aforar con agua a 1000 ml y mezclar.

1.3.4 Preparación del estándar

1.3.4.1 Pipetear 3ml de la solución (A) en un matraz generador de arsina, la que contiene 1µg/ml de arsénico (As). Diluir con agua destilada a 35 ml.

1.3.5 Preparación de la muestra

1.3.5.1 Adicionar 3 g de dióxido de titanio a un matraz de 250 ml con entrada para termómetro y salida de vapores.

1.3.5.2 Adicionar 50 ml de agua destilada, más 500 mg de sulfato de hidrazina, más 500 mg de bromuro de potasio, más 20 g de cloruro de sodio, más 25 ml de ácido sulfúrico concentrado.

1.3.5.3 Colectar los vapores en 52 ml de agua contenida en un matraz generador de arsina.

1.3.5.4 Calentar a 90°C y mantener esa temperatura durante 15 min.

1.3.5.5 Adicionar 3 ml de ácido clorhídrico a la solución en el generador de arsina.

1.3.6 Procedimiento

1.3.6.1 Tratar la preparación del estándar y de la muestra como se menciona a continuación:

1.3.6.2 Adicionar 20 ml de ácido sulfúrico 7 N, más 2 ml de yoduro de potasio TS, más 0,5 ml de cloruro estanoso acidulado TS, más 1 ml de alcohol isopropílico y agitar.

1.3.6.3 Dejar a temperatura ambiente durante 30 min.

1.3.6.4 Empaquetar la parte inferior del aparato (c) (ver figura 1) con dos porciones de algodón remojado en solución saturada de acetato de plomo. Eliminar el exceso de solución secando a vacío. Dejar 2 mm de espacio entre cada algodón. Lubricar y sellar las juntas (b y c) con petrolato u otro material con la misma función. Conectar la parte inferior (c) al tubo absorbedor (e). Adicionar 3 g de dietilditiocarbamato de plata TS al tubo absorbedor (e).

1.3.6.5 Añadir 3 g de zinc (malla No. 20) al matraz con la mezcla y conectar inmediatamente la parte inferior (c) al matraz generador (a), colocar el matraz a baño maría a una temperatura de 25 °C.

1.3.6.6 Permitir la generación de hidrógeno y desarrollo de color por 45 min, agitando el matraz a intervalos de 10 min.

1.3.6.7 Desconectar el tubo absorbedor del matraz generador y transferir la solución absorbedora a una celda de 1 cm.

1.3.6.8 Leer en el espectrofotómetro a 535 y 540 nm. Usar dietilditiocarbamato de plata TS como blanco.

1.4 Determinación de pérdida por ignición.

1.4.1 Material y equipo

Mufla

Crisol

Desecador

Pinzas de crisol

Estufa a 120 °C

1.4.2 Procedimiento

Calcinar exactamente 2 g de muestra previamente secos a 800°C a peso constante.

El peso residual no debe ser mayor a 0,5% de su peso.

1.5 Determinación de sustancias solubles en ácido.

1.5.1 Reactivos

Asbesto suspendido

Papel filtro

Asbesto fino

HCl 0,5 N

1.5.2 Material y equipo

Vaso de precipitados de 500 ml

Crisol Gooch

Matraz Kitazato de 1000 ml

Bomba de vacío

Parrilla eléctrica

Mufla

1.5.3 Procedimiento

1.5.3.1 Colocar 5 g de muestra en 100 ml de HCl 0,5 N, calentar a baño maría durante 30 min agitando ocasionalmente.

1.5.3.2 Filtrar a través de un crisol Gooch el cual posee un medio filtrante de asbesto fino.

1.5.3.3 Evaporar el filtrante, lavar y secar al vacío.

1.5.3.4 Calcinar a 400 °C a peso constante, el peso residual no debe ser mayor a 5% (25 mg).

1.6 Determinación de sustancias solubles en agua

1.6.1 Reactivos

Cloruro de amonio TS

1.6.2 Material y equipo

Crisol de platino

Vaso de precipitado de 250 ml

Matraz aforado de 200 ml

Mufla

Parrilla eléctrica

1.6.3 Procedimiento

1.6.3.1 Transferir 4 g de muestra en 50 ml de agua, mezclar y dejarlo reposar toda la noche. Transferir a un matraz volumétrico de 200 ml, adicionar 2 ml de cloruro de amonio TS y mezclar. Si el dióxido de titanio no sedimenta adicionar otros 2 ml de cloruro de amonio TS.

1.6.3.2 Permitir que la solución asiente, diluir con agua, aforar, mezclar y filtrar sobre papel filtro No. 41, desechando los primeros 10 ml de filtrado.

1.6.3.3 Colectar 100 ml de filtrado claro y limpio, transferirlo al crisol de platino a peso constante, evaporar a sequedad en parrilla eléctrica y calcinar a 800 °C a peso constante.

El peso residual no debe ser mayor a 5 mg (0,25%)

2 CARBONATO DE MAGNESIO

2.1 Determinación de óxido de magnesio

2.1.1 Reactivos

Acido sulfúrico 1 N

Naranja de metilo TS

Hidróxido de sodio 1 N

2.1.2 Material y equipo

Matraz Erlenmeyer de 100 ml

Bureta de 50 ml

2.1.3 Procedimiento

Disolver exactamente 1 g de la muestra en 30 ml de ácido sulfúrico 1 N, añadir naranja de metilo TS y titular el exceso de ácido con hidróxido de sodio 1 N. Del volumen del ácido sulfúrico 1 N consumido, deducir el volumen de ácido 1 N, correspondiente al contenido de óxido de calcio en el peso de la muestra tomada. La diferencia es el volumen de ácido sulfúrico 1 N que equivale a 20,16 mg de MgO y a 28,04 mg de CaO.

2.2 Determinación de arsénico

Hacer una solución de 1 g en 10 ml de ácido clorhídrico TS y seguir de acuerdo a los requerimientos en la Determinación de arsénico descritos en la NOM 038-SSA 1-1993

3 OXIDOS DE FIERRO

3.1 Determinación de pureza

(Arsénico, plomo, cobre, zinc, cromo, bario, níquel, cadmio y mercurio).

3.1.1 Reactivos

Acido clorhídrico concentrado

3.1.2 Material y equipo

Vaso de precipitados de 100 ml

Matraz volumétrico de 250 ml

3.1.3 Procedimiento

3.1.3.1 Pesar 5 g de la muestra y transferir a un vaso de precipitados. Añadir 50 ml de ácido clorhídrico concentrado y calentar en una parrilla hasta disolver.

3.1.3.2 Diluir con agua a 100 ml en un matraz volumétrico.

3.1.3.3 Determinar el contenido de trazas de metales por espectrofotometría de absorción atómica descrito en el punto 5.1.5 de los métodos de prueba en Apéndice normativo A.

3.2 Determinación de fierro

3.2.1 Reactivos

Acido clorhídrico 3 N

Peróxido de hidrógeno al 30%

Yoduro de potasio

Tiosulfato de sodio 0,1 N

Almidón TS

3.2.2 Material y equipo

Matraz Erlenmeyer de 250 ml

Bureta de 50 ml

3.2.3 Procedimiento

3.2.3.1 Pesar exactamente 0,2 g de la muestra, adicionar 10 ml de ácido clorhídrico 5 N y calentar cautelosamente a ebullición en un matraz Erlenmeyer hasta disolver.

3.2.3.2 Dejar enfriar, adicionar 6 o 7 gotas de una solución de peróxido de hidrógeno al 30%, y nuevamente calentar cautelosamente a ebullición hasta que el exceso de peróxido de hidrógeno se haya descompuesto (cerca de 2-3 minutos). Dejar enfriar, adicionar tg 30 ml de agua y 2 g de yoduro de potasio y dejar reposar por 5 minutos.

3.2.3.3 Adicionar 30 ml de agua y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N, adicionar almidón TS como indicador y terminar la titulación hasta el vire de indicador.

Cada ml de tiosulfato de sodio 0,1 N es equivalente a 5,585 mg de Fe.

4 PIROFILITA

4.1 Determinación de plomo y arsénico

Pueden ser determinados en la solución obtenida por ebullición de 10 g de pirofilita en 50 ml de ácido clorhídrico 0,5 N por 15 minutos seguir los requerimientos en la determinación descrita en NOM-038-SSA 1-1993

5 IMPUREZAS METALICAS

5.1 Método instrumental

5.1.1 Reactivos

Acido nítrico, gravedad específica 1,42

Acido perclórico, solución al 60% p/p

Acido sulfúrico al 98%

Acido clorhídrico, gravedad específica 1,16-1,18

Acido clorhídrico 5 N solución preparada por dilución del reactivo con agua destilada libre de metal

Agua destilada y desionizada

Sulfato de sodio

Borohidruro de sodio

Cloruro de potasio

Sulfato de cobre pentahidratado

Polvo de zinc

Dicromato de potasio 0,1 N

Tartrato de antimonio y potasio

Nitrato de plomo

Oxido arsenioso

Sulfato de cadmio octahidratado

5.1.2 Material y equipo

Aparato de digestión

Matraz Kjeldahl de 150 ml (como se muestra en la figura 2)

Espectrofotómetro de absorción atómica.

5.1.3 Preparación de estándares

5.1.3.1 Solución estándar de cobre

Disolver 3,928 g de sulfato de cobre CuSO₄.5H₂O en agua en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua a 20 °C.

Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua.

1 ml = 100 µg Cu

5.1.3.2 Solución estándar de zinc

Disolver 1,0 g de polvo de zinc en un matraz volumétrico de 1000 ml, con una mezcla de 10 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y aforar a volumen con agua a 20 °C. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua.

1 ml = 100 µg de Zn

5.1.3.3 Solución estándar de cromo

Diluir 5,8 ml de una solución de dicromato de potasio 0,1N en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar a volumen con agua a 20 °C.

1 ml = 100 µg de Cu

5.1.3.4 Solución estándar de antimonio

Disolver 2,668 g de tartrato de antimonio y potasio K(SbO)C₄H₄O₆ en agua destilada en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua a 20 °C. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua 1 ml = 100 µg de Sb

5.1.3.5 Solución estándar de plomo

Disolver 1,6 g de nitrato de plomo Pb(NO₃)₂ en ácido nítrico (10 ml de ácido nítrico concentrado, diluido con 20 ml de agua hervida y fría) en un matraz volumétrico de 1000 ml, aforar a volumen con agua. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua a 20 °C.

1 ml = 20 µg de Pb

5.1.3.6 Solución estándar de bario

Disolver en agua 1,779 g de cloruro de bario BaCl₂.2H₂O en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar a 1 000 ml con agua a 20°C. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua a 20 °C.

1ml = 100 µg de Ba

5.1.3.7 Solución estándar de arsénico

Disolver 1,320 g de óxido arsenioso As₂O₃ con 14 ml de una solución de hidróxido de sodio 5 N en un vaso de precipitados de 100 ml, calentando a una temperatura que no exceda a 60 °C. Enfriar y adicionar 0,2 ml de indicador de fenolftaleína y neutralizar con ácido sulfúrico 6 N. Transferir la solución a un matraz volumétrico de 1000 ml conteniendo 10 g de carbonato de sodio disuelto en agua, lavar el vaso de precipitados con agua. Aforar con agua a 20°C y mezclar. Tomar 5 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua.

1 ml = 5 µg de As

5.1.3.8 Solución estándar de cadmio

Disolver 2,282 g de CdSO₄.8H₂O en agua destilada a 20 °C en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua.

Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua.

1 ml = 20 µg de Cd

5.1.4 Preparación de las soluciones de prueba

Preparar las soluciones de prueba de acuerdo al Método I para el caso de sustancias solubles en ácidos diluidos.

Use el Método II para otras sustancias

5.1.4.1 Método I

5.1.4.1.1 Pesar exactamente 2,5 g de la muestra y disolver en una mezcla de 4 ml de ácido sulfúrico y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado.

5.1.4.1.2 Transferir esta solución en un matraz volumétrico de 50 ml. Si desea cuantificar el bario de la solución, añadir antes 0,0954 g de KCl cloruro de potasio como buffer ionizable para prevenir la ionización de bario. Aforar con agua, llame a esta solución A.

5.1.4.2 Método II

5.1.4.2.1 Pesar exactamente 2,5 g de la muestra en un matraz Kjeldahl de 100 a 150 ml y adicione 5 ml de ácido nítrico diluido.

5.1.4.2.2 Tan pronto como inicie la reacción, caliente gradualmente hasta que cese cualquier reacción vigorosa y enfríe posteriormente. Agregue en forma gradual 4 ml de ácido sulfúrico concentrado a una velocidad que no provoque un calentamiento excesivo (generalmente de 5 a 10 minutos) y posteriormente caliente hasta que el color del líquido se oscurezca apreciablemente.

5.1.4.2.3 Agregue el ácido nítrico concentrado lentamente en pequeñas porciones, entre cada adición caliente hasta oscurecer (no caliente intensamente para evitar que se queme o que se pueda presentar pérdida de arsénico); puede existir una pequeña cantidad de ácido nítrico libre. Continúe con este tratamiento hasta que la solución amarillo pálido ya no se oscurezca durante un calentamiento prolongado. Si no se altera el color de la solución, agregue 0,5 ml de la solución de ácido perclórico y un poco de ácido nitrico concentrado, caliente alrededor de 15 min, posteriormente agregue otros 0,5 ml de ácido perclórico y caliente unos cuatro min, usando ácido nítrico concentrado.

5.1.4.2.4 Dejar enfriar y diluir con 10 ml de agua. La solución puede estar totalmente coloreada (si hay mucho fierro presente puede ser ligeramente amarilla).

5.1.4.2.5 Hervir suavemente, hasta que aparezca humo blanco. Dejar enfriar, añadir 5 ml de agua y volver a hervir.

5.1.4.2.6 Finalmente enfriar y transferir la solución a un matraz volumétrico de 50 ml, lavando el matraz Kjeldahl con pequeñas porciones de agua. Adicionar las aguas de lavado al matraz volumétrico y aforar a volumen con agua. Si se desea cuantificar el bario de la solución, añadir antes 0,0954 g de cloruro de potasio, como un buffer ionizable para prevenir la ionización de bario. Denominar esta solución A.

5.1.4.2.7 Preparar un testigo usando las mismas cantidades de reactivo que se usaron en la oxidación de la muestra.

5.1.5 Determinar el antimonio, bario, cadmio, cromo, cobre, plomo y zinc por absorción atómica.

5.1.5.1 Preparación de las soluciones para las curvas de calibración.

Preparar una serie de matraces volumétricos, con 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ml con las soluciones estándares (como se indica en los puntos 5.1.3.1 a la 5.1.3.6 y la 5.1.3.8) y diluir a 50 ml. Añadir 8 ml de ácido sulfúrico concentrado (98%) y 10 ml de ácido clorhídrico (gravedad específica 1,16-1,18). Agitar para disolver. En el caso de la solución estándar de bario (indicada en el punto 5.1.3.6), añadir 1,191 g de cloruro de potasio como buffer ionizable. Cuando la solución, esté completa, aforar con agua libre de metal.

Estas soluciones contienen 0, 1, 2, 3, 4 y 5 µg/ml de bario, cobre, zinc, cromo o antimonio o 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 y 1 µg de cadmio o plomo.

Seleccionar las longitudes de onda y gases que pueden usarse para cada elemento en particular bajo las condiciones que se encuentran en la tabla siguiente:

Elemento      Longitud de onda                                      Gases

Antimonio                                    217,6                           Aire/acetileno

Bario                                             553,6                           Oxido nitroso/acetileno

Cadmio                                        228,8                           Aire/acetileno

Cromo                                          351,9                           Oxido nitroso/acetileno

Cobre                                           324,8                           Aire/acetileno

Plomo                                           283,3                           Aire/acetileno

Zinc                                               213,9                           Aire/acetileno

La mezcla de los gases para el arrastre, puede variar de acuerdo al aparato que se utilice.

5.1.5.1.1 Determinación

Preparar el espectrofotómetro de absorción y medir la absorbancia de los estándares. Trazar una gráfica con la lectura de la absorbancia, contra la concentración del elemento en las soluciones estándares. Medir la solución A (obtenida por el método I o II) y la correspondiente al blanco. Determine la concentración del elemento en la muestra y el blanco usando la gráfica preparada.

5.1.5.1.2 Cálculos

Sustituir los valores obtenidos en la siguiente fórmula:

L * 50 = mg/kg del elemento en la muestra

                                                                M

Donde:

L = lectura obtenida en µg/ml en la gráfica

M = Cantidad de muestra utilizada en gramos

5.1.6 Medir el arsénico y antimonio por generación de hidruros en absorción atómica.

5.1.6.1 Preparación de las soluciones para las curvas de calibración.

Preparar una serie de matraces volumétricos de 100 ml, con 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ml de solución estándar de arsénico y antimonio (como se indica en los puntos 5.1.3.4 y 5.1.3.7) y diluir a 50 ml con agua. Añadir 8 ml de ácido sulfúrico concentrado (98%) y 10 ml de ácido clorhídrico (gravedad específica 1,16-1,18), agitar para disolver y aforar con agua

5.1.6.2 Determinación

Transferir 5,0 ml del estándar al recipiente generador, añadir 25 ml de agua y 2 ml de ácido clorhídrico     5 N. Tapar el recipiente y expeler algo de aire y llenar el aparato con argón. Accionar para permitir el paso de una píldora de borohidruro de sodio pesando aproximadamente 0,2 g. Cuando empiece la reacción (20-30 seg) accionar para dejar salir el Argón y que el hidruro quede dentro de la flama. Cuando ha sido expulsado el hidruro retornar el recipiente a su posición original y vaciarlo.

Medir los estándares, la muestra (solución A) y el blanco usando el mismo procedimiento.

Trazar una gráfica relacionando la altura del pico para establecer la concentración de arsénico o antimonio en el estándar. Usando la absorbancia en la muestra, leer en la gráfica la concentración de arsénico y antimonio en la solución.

5.1.6.3 Cálculos

Sustituir los valores obtenidos en la siguiente fórmula:

L * 50 = mg/kg de arsénico o antimonio en la muestra

                                                       M

Donde:

L = Lectura en µg/ml obtenida en la gráfica

M = Cantidad de muestra utilizada en g

APENDICE INFORMATIVO A

A PREPARACION DE LAS SOLUCIONES TS

Acido Clorhídrico TS

Una solución conteniendo 10% p/v de HCl. Prepare por dilución 266 ml de ácido clorhídrico (36%) con suficiente agua hasta 1 000 ml.

Acido Sulfúrico /Acido Peryódico TS

Disolver 3,42 g de ácido peryódico (H₅IO₆) en 100 ml de ácido sulfúrico 0,25 M. Transferir la solución a un matraz volumétrico y aforar con ácido sulfúrico 0,25 M (aproximadamente 0,03 ácido sulfúrico/ácido peryódico).

Almidón TS

Triturar 1 g de almidón con 10 ml de agua fría y agregar lentamente con agitación constante en 200 ml de agua hirviendo. Dejar hervir la mezcla hasta que espese, obteniendo un fluido translúcido. Dejar enfriar y usar solamente el líquido claro. Usar esta solución fresca.

Cloruro de Amonio TS

10,5 g de cloruro de amonio en agua hasta 100 ml

Cloruro Estanoso acidulado TS

Disolver 8 g de cloruro estanoso en 500 ml de ácido clorhídrico. Almacenar en frascos de vidrio y usarse en 3 meses.

Dietilditiocarbamato de plata TS

Disolver 1 g de dietilditiocarbamato de plata en 200 ml de piridina recientemente destilada. Almacenar en frasco resistente a la luz y dentro de los 30 días después de preparado.

Hidróxido de sodio TS

Disolver 4,3 g de hidróxido de sodio en agua hasta 100 ml.

Naranja de metilo TS

Disolver 0,1 g de naranja de metilo en 100 ml de agua y filtrar si es necesario.

Peróxido de hidrógeno TS

Ea una solución conteniendo entre 2,5 y 3,5 g de peróxido de hidrógeno en cada 100 ml. Puede contener preservativo o preservativos en no más de 0,05 %.

Sulfato férrico amoniacal TS

Disolver 8 g de sulfato férrico amónico en agua hasta 100 ml

Yoduro de potasio TS

Disolver 16,5 g de yoduro de potasio en agua hasta 100 ml. Almacenar en frasco resistente a la luz.

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