PROYECTO de Norma Oficial Mexicana NOM-089-STPS-1994, Higiene industrial-Medio ambiente laboral determinación de isopropanol en aire, método de cromatografía de gases.

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría del Trabajo y Previsión Social.- Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral.

JUAN ANTONIO LEGASPI VELASCO, Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral, con fundamento en lo dispuesto en el artículo 47, fracción I de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; y del Acuerdo por el que se constituye dicho Comité, publicado en el Diario Oficial de la Federación del 1o. de julio de 1993, y

CONSIDERANDO

Que con fecha 21 de junio de 1994, la Secretaría del Trabajo y Previsión Social, en los términos de los artículos 45 y 46 fracción I de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, presentó al Comité mencionado el Anteproyecto de Norma Oficial Mexicana: NOM-089-STPS-1994. Higiene industrial-Medio ambiente laboral determinación de isopropanol en aire, método de cromatografía de gases;

Que en sesión de fecha 6 de julio de 1994, el Comité consideró correcto el Anteproyecto y acordó que se publicara como Proyecto en el Diario Oficial de la Federación;

Que en atención a las anteriores consideraciones y a efecto de que dentro de los siguientes 90 días naturales a la presente publicación en el Diario Oficial de la Federación, los interesados presenten sus comentarios a este Comité Consultivo Nacional de Normalización, se publica el siguiente:

PROYECTO DE NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-089-STPS-1994. HIGIENE INDUSTRIAL - MEDIO AMBIENTE LABORAL DETERMINACION DE ISOPROPANOL EN AIRE, METODO DE CROMATOGRAFIA DE GASES.

1. INTRODUCCION:

    Isopropanol.

Medio:                              Aire.

Nivel máximo de

concentración

permisible:                     El que se indica en la NOM-010-STPS.

Intervalo:                         440 a 2500 mg/m^3.

Precisión (CV_T):             0.64.

Procedimiento:              Adsorción en carbón activado desadsorción con disulfuro de carbono. Cromatografía de Gases (CG).

1.1 Objetivo y campo de aplicación:

Esta Norma Oficial Mexicana establece el procedimiento de Cromatografía de Gases para la determinación de isopropanol en muestras de aire del medio ambiente laboral.

2. PRINCIPIO DEL METODO:

2.1 Pasar un volumen conocido de aire a través de un tubo con carbón activado para atrapar los vapores orgánicos presentes.

2.2 Transferir el carbón activado del tubo a un contenedor de muestras con tapa y la sustancia a analizar se desadsorbe con disulfuro de carbono.

2.3 Inyectar una alícuota de la muestra desadsorbida a un cromatógrafo de gases.

2.4 Determinar el área del pico resultante y compararla con la de los estándares.

3. INTERVALO Y SENSIBILIDAD:

3.1 Este método fue validado sobre el intervalo de 440 a 2.500 mg/m³ a temperatura y presión atmosférica de 293 K (20ºC) y 77.99 kPa (585 mmHg), usando una muestra de 3 litros.

3.2 El límite superior del intervalo en el método depende de la capacidad de adsorción en el tubo con carbón activado. La capacidad varía con las concentraciones de la sustancia por analizar y de otras sustancias en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo con carbón activado retenía un mínimo de 2.0 mg de isopropanol, cuando la atmósfera de prueba contenía 2500 mg/m³ de dicha sustancia en el aire, y era muestreada con una velocidad de flujo de 0.2 L/min durante 30 min; en ese momento la concentración de anhídrido maléico en el efluente fue menor de 10% (ver sección 7.2).

4. INTERFERENCIAS:

4.1 Cuando la humedad en el aire es muy grande, tanto que llega a ocurrir condensación en el tubo, los vapores orgánicos no se adsorben eficientemente. Experimentos preliminares usando tolueno indican que un ambiente muy húmedo hace que decrezca severamente la eficiencia de adsorción del carbón activado.

4.2 Cuando se sabe o se sospecha de la presencia de dos o más compuestos en el aire, dicha información deberá registrarse junto con la muestra.

4.3 Se debe enfatizar que cualquier compuesto que tenga el mismo tiempo de retención que el del compuesto que se va a analizar bajo las condiciones de operación descritas en este método, es una interferencia. Los datos de tiempos de retención basados en una columna no pueden ser considerados como prueba de identidad química.

4.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (columna empacada, temperatura, etc.) deben modificarse para evitar el problema.

5. PRECISION Y EXACTITUD:

5.1 El coeficiente de variación total (CV_T) para el método analítico y de muestreo en el intervalo de 400 a 2500 mg/m³ fue de 0.64. Este valor corresponde a 0.26 mg/m³ de desviación estándar de la atmósfera de prueba. La información estadística y los detalles de los procedimientos de prueba experimental y de validación se encuentran en la referencia 13.2.

5.2 En promedio, las concentraciones obtenidas usando el muestreo global y el método analítico fueron 10% más bajas que las concentraciones "reales" para un número limitado de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones "obtenidas" y las "reales" pueden no representar un error en el método de análisis y muestreo, pero sí una variación aleatoria de la concentración "real" determinada experimentalmente. Por lo tanto no debe aplicarse ninguna corrección al resultado final.

6. VENTAJAS Y DESVENTAJAS EN EL METODO:

6.1 El equipo de muestreo es pequeño, portátil y no contiene líquidos. Las interferencias son mínimas y en la mayoría de ellas se puede eliminar su presencia alterando las condiciones cromatográficas. Los tubos son analizados mediante un método instrumental rápido. Este método también puede ser usado para efectuar análisis simultáneos de dos o más sustancias que se sospecha están presentes en la muestra, mediante un simple cambio en las condiciones del cromatógrafo de gases, pasando de una temperatura de operación isotérmica a una temperatura de operación programada.

6.2 Una desventaja de este método es que la cantidad de muestra que debe de ser recolectada está limitada por el número de miligramos que el tubo adsorbente puede retener antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de muestra obtenida en la sección final del tubo de carbón excede en 5.0% a la cantidad encontrada en la sección inicial, existe la posibilidad de pérdida de la muestra.

6.3 Además, la precisión del método está limitada por la caída de presión a través del tubo. Esta caída afectará al flujo y causará un volumen impreciso, debido a que la bomba está calibrada para un tubo solamente.

7. INSTRUMENTACION Y EQUIPO:

7.1 Bomba de muestreo personal: Una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo puede ser determinado con una tolerancia del ± 5% de la velocidad de flujo recomendado.

7.2 Tubos de carbón: Consisten en un tubo de vidrio con ambos extremos sellados a la flama, de 7 cm de longitud, un diámetro externo de 6 mm y un diámetro interno de 4 mm, conteniendo dos secciones de carbón activado de malla 20/40, separados por una porción de 2 mm de espuma de uretano. La sección adsorbente contiene 100 mg de carbón y la sección final contiene 50 mg. Una porción de 3 mm de espuma de uretano se coloca entre la sección final del tubo y la sección inicial. Un tapón de fibra de vidrio silanizada se coloca enfrente de la sección adsorbente. Las caídas de presión en el tubo deben ser menores a 1 mmHg utilizando un flujo de 1 L/min.

7.3 Un cromatógrafo de gases equipado con un detector de ionización de flama.

7.4 Columna (20' X 1/8" de acero inoxidable) empacada con FFAP al 10% sobre 80/100 mallas, ácido de lavado DMCS Cromosorb W - AW o una columna equivalente.

7.5 Un integrador electrónico o cualquier otro instrumento adecuado para la medición de áreas de pico.

7.6 Contenedores de muestra de 2 cm³ con tapones de vidrio o teflón. Si se utiliza un inyector de muestras automático, se deben utilizar contenedores adicionales.

7.7 Jeringas de 10 microlitros y cualquier otro tamaño conveniente para preparaciones de soluciones estándar.

7.8 Pipetas volumétricas de 1.0 cm³.

7.9 Matraces volumétricos de tamaño conveniente para la preparación de soluciones estándar.

7.10 Contenedores de vidrio de 30 ml.

8. REACTIVOS:

8.1 Disulfuro de carbono grado cromatográfico o equivalente.

8.2 Helio purificado.

8.3 Hidrógeno prepurificado.

8.4 Aire comprimido filtrado.

8.5 Isopropanol grado analítico.

9. PROCEDIMIENTO:

9.1 Limpieza del material: Todo el material de vidrio utilizado en el análisis de laboratorio debe ser lavado con detergente y muy bien enjuagado con agua común y agua destilada.

9.2 Verificación del flujo de la bomba personal de muestreo: Cada bomba personal debe ser calibrada con el respectivo tubo de carbón en línea. Esto minimizará los errores asociados con las incertidumbres referentes al volumen de muestra recolectado.

9.3 Recolección y manejo de muestras:

9.3.1 Inmediatamente antes del muestreo, romper los extremos del tubo de tal manera de proveerlo de una abertura de por lo menos la mitad del diámetro interno del tubo.

9.3.2 La sección más pequeña de carbón activado debe colocarse lo más cercano posible a la bomba de muestreo.

9.3.3 El tubo adsorbente debe ser colocado en posición vertical durante el muestreo para minimizar los acanalamientos a través del carbón activado.

9.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe pasar por ninguna manguera o tubería antes de entrar al tubo de carbón activado.

9.3.5 Se recomienda un tamaño de muestra de 3 litros, con un flujo de 0.2 L/min o menor. El flujo debe ser conocido con una exactitud del ± 5%.

9.3.6 Deben de registrarse la temperatura y la presión atmosférica durante el muestreo. Si no cuenta con instrumentos para medir la presión en forma directa, registre la altitud con respecto al nivel del mar (ver sección 11.6).

9.3.7 Los cartuchos de carbón activado deben ser sellados, inmediatamente después del muestreo, con los tapones de plástico incluidos en los tubos. Bajo ninguna circunstancia se debe utilizar otro tipo de tapón.

9.3.8 Un tubo debe ser manejado de la misma manera que los tubos de muestreo (romper, sellar y transportar), excepto que no se hace pasar aire a través de él. Este tubo será etiquetado como blanco.

9.3.9 Los tubos tapados deberán empacarse adecuadamente antes de ser transportados, de tal manera que se minimice la posibilidad de escape o ruptura del tubo durante su traslado.

9.3.10 Una muestra del material será enviada al laboratorio en un recipiente de vidrio con tapones de teflón. Esta muestra no deberá ser transportada en el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.

9.4 Análisis de las muestras:

9.4.1 Preparación de las muestras para el análisis: A cada tubo adsorbente se le hace una muesca con una lima en la punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio se quita y desecha. El carbón de la sección mayor se transfiere a un recipiente para muestras de 2 cm³ con tapón. El material de separación se quita y desecha. La segunda sección es transferencia a otro recipiente con tapón. Estas dos secciones son analizadas por separado.

Las muestras deben ser analizadas durante la primera semana después de ser recolectadas.

9.4.2 Desadsorción de muestras: Previo al análisis, se adiciona 1.0 cm³ de disulfuro de carbono en cada contenedor de muestra. Todo manejo y trabajo con disulfuro de carbono deberá realizarse dentro de una campana extractora, debido a su alta toxicidad. La desadsorción debe efectuarse durante 120 minutos. Las pruebas indican que es conveniente agitar ocasionalmente durante este periodo. Si se utiliza un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como el disolvente sea añadido para minimizar la volatilización.

9.4.3 Condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases (CG): Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:

1. Flujo del gas de arrastre (nitrógeno) de 30 cm³/min.

2. (*) Flujo del gas detector (hidrógeno) de 30 cm³/min.

3. (*) Flujo de aire al detector de 300 cm³/min.

4. Temperatura del inyector a 473 K (150ºC).

5. Temperatura del detector de 573 K (300ºC).

6. Temperatura en la columna de 343 K (130ºC).

o las condiciones equivalentes para utilizar columnas capilares.

Nota: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las recomendaciones del fabricante.

9.4.4 Inyección: Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa de 10 microlitros se llena primero varias veces con disolvente, con el fin de humedecerla. Se toman 3 microlitros del disolvente y se hacen pasar dentro de la jeringa para aumentar su exactitud y la reproducción del volumen de muestra en la inyección. La aguja se saca del disolvente y el émbolo se jala cerca de 0.2 microlitros para separar al disolvente de la muestra con una capa de aire que va a ser utilizada como marca. La aguja se sumerge entonces en la muestra y se toma una alícuota de 5 microlitros, tomando en consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra que está en la aguja también será inyectada. Después de retirar la aguja de la muestra, el émbolo debe jalarse 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra por la punta de la aguja. Observe que la muestra ocupa de 4.9 a 5.0 microlitros en el cilindro de la jeringa. Duplicar las inyecciones de cada muestra y obtener el estándar. No se espera que haya más del 3% de diferencia en el área. Un inyector de muestras automático se puede utilizar. Este procedimiento podrá adaptarse a la inyección en columnas capilares.

9.4.5 Medición del área: El área del pico de la muestra es mediante un integrador electrónico o cualquier otra forma adecuada de medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar ya trazada, como se describe a continuación (ver 9.5.2).

9.5 Determinación de la eficiencia en la desadsorción.

9.5.1 Importancia de la determinación: La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto, es necesario determinar al menos una vez el porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del mismo lote de carbón usado.

9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote: El carbón activado equivalente a la cantidad de la primera sección del tubo de muestreo (100 mg). Este carbón debe ser del mismo lote que aquel usado en la obtención de las muestras y puede ser obtenido de los tubos de carbón activado sin usar. El extremo abierto del tubo es tapado herméticamente. Una cantidad conocida de la sustancia a analizar es inyectada con una jeringa en microlitros al carbón contenido en el tubo cerrado herméticamente, para evitar evaporación de las sustancias. Cuando se utiliza un inyector de muestras automático puede adaptarse el método con los frascos de vidrio requeridos por el muestreador, cuidando que se tapen herméticamente para evitar evaporación de la sustancia. Se preparan 2 tubos a cada uno de los niveles (0.5X, 1X, 2X veces la concentración máxima permisible en ppm que se indica en la Norma 10) de la misma manera y se colocan en posición vertical por lo menos durante 12 horas para asegurar que la adsorción del compuesto a analizar en el carbón activado sea completa. Se considera a estos tubos como muestra. Un tubo de referencia paralelo debe ser tratado de la misma manera, excepto que no se le añade nada de muestra. Tanto las muestras como los estándares son desadsorbidos y analizados exactamente de la misma manera que el tubo de muestreo descrito en la sección 9.4. Se preparan 2 estándares a los mismos niveles de concentración arriba mencionados, inyectando el mismo volumen del compuesto dentro de 1.0 cm³ de disulfuro de carbono con la misma jeringa utilizada en la preparación de las muestras. Estos estándares son analizados junto con las muestras.

Nota: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de carbón utilizando.

La eficiencia de desadsorción (E.D.) es igual al peso promedio en mg recuperado del tubo, dividido entre el peso en mg adicionado al tubo, es decir:

                     Peso promedio recuperado en mg

EFICIENCIA DE DESADSORCION = ------------------------------------------------

                                 Peso adicionado en mg

La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar recolectado del carbón activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra el peso encontrado del compuesto a analizar Esta curva se utiliza en la sección 11.4 para corregir pérdidas de desadsorción.

10. ESTANDARES Y CALIBRACION:

Expresar la concentración de los estándares en términos de 1 ml de disulfuro de carbono, debido a que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad del compuesto a analizar se utiliza para convertir los mg en microlitros. Para facilitar la medición se usa una jeringa en microlitros.

Se prepara una serie de estándares variando su concentración en el intervalo de interés, con las mismas condiciones del cromatógrafo de gases y durante el mismo periodo que las muestras desconocidas. Las curvas se establecen graficando concentración por 1.0 cm³ contra el área del pico.

Nota: Cuando se usa el método estándar interno o el externo, las soluciones deben ser analizadas el mismo día en el que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones que se presentan día con día y de las variaciones del detector de ionización de flama.

11. CALCULOS:

11.1 Leer el peso en mg de la curva correspondiente a cada área del pico de la curva estándar. No se necesita hacer correcciones al volumen, debido a que la curva estándar está basada en mg por 1.0 cm³ del disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen del estándar inyectado.

11.2 Deberán realizarse correcciones al estándar para cada muestra:

mg = mg MUESTRA - mg BLANCO

En donde:

mg MUESTRA = mg encontrados en la sección frontal del tubo de muestreo.

mg BLANCO = mg encontrados en la sección frontal del blanco.

Un proceso similar se sigue para las secciones posteriores.

11.3 Sumar los pesos encontrados en la sección frontal y posterior del mismo tubo de muestra para tener el peso total de la muestra.

11.4 Leer la eficiencia de desadsorción de la curva (ver sección 9.5.2) para la cantidad encontrada en la sección frontal. Divida el peso total entre la eficiencia de desadsorción para obtener los mg corregidos de muestra.

                                          Peso total

mg CORREGIDOS DE MUESTRA = -------------------------------------

                                                  E.D.

11.5 La concentración del compuesto analizado en la muestra de aire puede ser expresado en mg/m³.

    mg corregidos X 1000 (L/m³)

mg/m³ = --------------------------------------------

volumen de aire muestreado (L)

11.6 Otro método para expresar la concentración es ppm (corregido a las condiciones normales de 25ºC y 760 mmHg).

ppm = mg / m³ x 24.45 x 760 x ( T + 273 )

                             PM        P          298

En donde:

P =    PRESION DEL AIRE DE MUESTRA

T =    TEMPERATURA (ºC) DEL AIRE DE MUESTRA

24.45 =            VOLUMEN MOLAR (L/mol a 25ºC y 760 mmHg)

PM =                 PESO MOLECULAR

760 =               PRESION A CONDICIONES NORMALES (k)

La altitud puede relacionarse con la presión mediante la siguiente ecuación:

                           AT   Z

Pz  =  [ To +       Ah         ]  -   PM x g

Po                To + AT Zo        R [ AT ]

                             Ah                  Ah

En donde:

Pz = Presión del lugar en que se lleva a cabo la prueba a la cual se desea conocer a una cierta altitud (mmHg).

Po = Presión de referencia a la cual se conocen la temperatura y la altitud (mmHg). Por ejemplo, al nivel del mar la altitud es igual a 0 y la presión es igual a 760 mmHg.

To = Temperatura con respecto a la presión de referencia (K).

 AT/Ah = Incremento de temperatura con respecto al incremento de presión. El valor de esta relación es de 0.55 ºC/100 m.

Z = Altitud (en m) a la que se lleva a cabo la prueba y a la cual se quiere correlacionar con la presión (Pz).

Zo = Altitud (en m) con respecto a la presión de referencia.

R = Constante para gases reales cuyo valor es de:

8.314 x 10³                Kg m²

                            seg² Kg mol K

PM = Peso molecular.

g = Aceleración de la gravedad 9.81 m/s ².

12. INFORME DE EVALUACION:

De acuerdo a la NOM-010-STPS, Anexo I.

13. BIBLIOGRAFIA:

13.1 NOM-010-STPS Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se produzcan, almacenen o manejen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral.

13.2 Manual de Métodos Analíticos de NIOSH. F 65.

La vigilancia del cumplimiento de esta Norma Oficial Mexicana corresponde a la Secretaría del Trabajo y Previsión Social.

TRANSITORIOS

1. La presente publicación surte efecto al día siguiente en que quede hecha en el Diario Oficial de la Federación.

2. El plazo de 90 días para que los interesados presenten sus comentarios a este Comité Consultivo Nacional de Normalización y durante el cual estarán a su disposición los análisis a que se refiere el artículo 45 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, se computará a partir del día en que surta efectos la presente publicación.

3. El domicilio en el que podrán presentar los comentarios y consultar los análisis mencionados en el anterior punto, es el sito en avenida Azcapotzalco la Villa número 209, barrio de Santo Tomás, Delegación Azcapotzalco, código postal 02020, México, Distrito Federal.

Sufragio Efectivo. No Reelección.

México, Distrito Federal, a los nueve días del mes de agosto de mil novecientos noventa y cuatro.- El Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral, Juan Antonio Legaspi Velasco.- Rúbrica.

En el documento que usted está visualizando puede haber texto, caracteres u objetos que no se muestren correctamente debido a la conversión a formato HTML, por lo que le recomendamos tomar siempre como referencia la imagen digitalizada del DOF o el archivo PDF de la edición. El contenido, forma y alcance de los documentos publicados, son estricta responsabilidad de su emisor.